熱分析與量熱儀及其應用（二版）

第1章　緒論1
1.1 概述1
1.1.1 有關(guān)熱分析的學術(shù)著作和文獻綜述1
1.1.2 熱分析技術(shù)的發(fā)展1
1.1.3 實驗條件對熱分析測量結(jié)果的影響和相應標準的制定2
1.1.4 聚合物及其共混物的相行為--結(jié)晶、熔融、玻璃化和熱焓松弛2
1.1.5 熱分析在表征化學反應方面的應用7
1.1.6 物質(zhì)特性參數(shù)的測定10
1.2 熱分析與量熱學術(shù)語12
1.2.1 熱分析與量熱方法的定義12
1.2.2 與熱分析實驗有關(guān)的某些術(shù)語14
1.2.3 熱分析數(shù)據(jù)表達的術(shù)語15
1.3 量熱學簡述17
1.3.1 量熱學的發(fā)展17
1.3.2 量熱學基本原理22
1.3.3 傳熱學原理24
1.4 熱分析儀26
1.4.1 熱分析儀的演變與發(fā)展26
1.4.2 熱分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元29
1.5 商品化熱分析儀器的技術(shù)指標和特點31
1.6 典型熱分析儀的調(diào)校38
1.6.1 溫度預校正功能38
１.6.２儀器的溫度校正39
１.6.３儀器校正41
１.6.４單一熱天平的標定45
１.6.５ＴＭＡ的標定47
1.7 熱分析儀器的檢驗50
１.7.１基線漂移的檢驗50
１.7.２升溫曲線的等速性51
１.7.３轉(zhuǎn)變溫度的檢驗51
１.7.４噪聲的檢驗52
１.7.５靈敏度的檢驗52
１.7.６分辨率的檢驗53
１.7.７熱量、質(zhì)量、位移的校驗54
1.8 熱分析曲線與熱分析數(shù)據(jù)基本特性的標志55
１.8.１熱分析的測量結(jié)果55
１.8.２熱分析實驗57
１.8.３熱分析儀器與實驗結(jié)果的質(zhì)量表征57
參考文獻59
第2章　熱分析儀器常用傳感器及電子電路62
２.１常用傳感器62
２.１.１差動變壓器62
２.１.２發(fā)光二極管與光敏三極管64
２.１.３熱電偶與熱電堆68
２.１.４熱敏電阻76
２.２常用電子器件和電路78
２.２.１場效應管78
２.２.２可控硅82
2.2.3 集成運算電路85
2.2.4 ＰＩＤ參數(shù)的調(diào)整方法92
2.2.5 熱電偶線性化96
參考文獻98
第3章　常用熱分析儀與量熱儀的原理和基本結(jié)構(gòu)99
３.１熱重分析儀99
３.１.１熱重分析儀的主要組成部分99
３.１.２按試樣與天平刀線之間的相對位置分類101
３.１.３橫梁的支撐形式102
３.１.４回零式天平103
３.１.５稱重電路110
３.１.６高分辨熱重分析儀110
３.２差熱分析儀112
３.２.１差熱分析的理論基礎113
３.２.２峰面積的選定和轉(zhuǎn)變溫度的確定118
３.２.３幾種DTA樣品支架120
３.２.４差熱爐的爐體結(jié)構(gòu)121
3.2.5 差熱放大器123
3.3 差示掃描量熱儀125
3.3.1 熱流式差示掃描量熱儀125
3.3.2 熱通量式差示掃描量熱儀126
3.3.3 功率補償式差示掃描量熱儀129
3.3.4 差示掃描法的理論基礎134
3.3.5 熱阻對ＤＴＡ和ＤＳＣ曲線的影響135
3.4 調(diào)制式差示掃描量熱儀137
3.5 熱機械分析儀141
3.5.1 熱機械分析儀的種類143
3.5.2 熱機械分析儀的工作原理146
3.5.3 爐體147
3.5.4 幾種探頭及其應用148
3.6 動態(tài)熱機械分析儀159
3.6.1 自由衰減振動式162
3.6.2 共振式163
3.6.3 非共振的強迫振動式168
3.6.4 動、靜態(tài)熱機械分析儀174
3.7 熱分析聯(lián)用178
3.7.1 同時聯(lián)用熱分析技術(shù)179
3.7.2 串級聯(lián)用技術(shù)183
3.7.3 間斷聯(lián)用技術(shù)188
3.8 常用量熱儀的分類和典型量熱儀190
3.8.1 量熱儀的分類190
3.8.2 典型量熱儀193
3.8.3 幾種常見的微量量熱儀200
參考文獻221
第4章　熱分析測量結(jié)果的影響因素223
4.1 升溫速率223
4.2 試樣用量與粒度224
4.3 氣氛226
4.4 浮力、對流和湍流229
4.5 試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應程度230
4.6 裝樣的緊密程度231
4.7 樣品的前處理、狀態(tài)調(diào)節(jié)與取樣231
參考文獻233
第5章　熱分析與量熱儀的計算機外圍器件234
5.1 模／數(shù)和數(shù)／模轉(zhuǎn)換及數(shù)據(jù)實時采集234
5.1.1 Ｄ／Ａ轉(zhuǎn)換器235
5.1.2 Ａ／Ｄ轉(zhuǎn)換器236
5.1.3 數(shù)據(jù)實時采集243
5.2 曲線平滑和特征值的判別原理246
5.2.1 曲線平滑246
5.2.2 特征值的判別原理249
5.3 操作軟件的常用功能252
5.4 溫度程序的微機控制254
5.5 計算機病毒257
5.5.1 計算機病毒的特點257
5.5.2 計算機病毒的種類258
5.5.3 常用的殺毒軟件259
參考文獻259
第6章　熱分析標準與規(guī)范260
6.1 差示掃描量熱法（儀）（DSC）的標準與規(guī)范260
6.1.1 差示掃描量熱法儀（DSC）通則261
6.1.2 玻璃化溫度的DSC測定法267
6.1.3 熔融和結(jié)晶溫度與熔融和結(jié)晶熱的DSC測定法269
6.1.4 比熱容的DSC測定法271
6.1.5 特定反應曲線溫度與時間、反應熱與反應程度276
6.1.6 氧化誘導期的DSC測定法282
6.1.7 結(jié)晶動力學的DSC測量法288
6.2 熱重法（TG）的標準293
6.2.1 熱重法（TG）通則293
6.2.2 動力學參數(shù)的TG測定法299
6.3 熱機械分析（TMA）的標準303
6.3.1 熱機械分析通則303
6.3.2 線熱膨脹系數(shù)和玻璃化溫度的測定305
6.3.3 針入溫度的測定310
6.4 有關(guān)動態(tài)（熱）機械分析（DMA）的ISO標準312
參考文獻316
第7章　熱分析儀器的維護與故障處理317
7.1 熱分析儀器工作的環(huán)境條件317
７.２操作與保護318
7.３爐體和樣品支架的維護320
7.４低溫操作與維護321
７.4.1 液氮制冷321
7.4.2 機械制冷322
7.5 程序溫控系統(tǒng)的故障與處理323
7.6 熱分析主機系統(tǒng)的故障與處理324
7.7 氣氛系統(tǒng)的故障與處理327
參考文獻330
第8章　熱分析在藥物和礦物研究中的應用331
8.1 熱分析在藥物質(zhì)量研究中的應用331
8.1.1 藥品的熔點測定331
8.1.2 藥品的純度測定332
8.1.3 藥物多晶型測量332
8.1.4 藥物的溶劑化物和水分的測量333
8.1.5 藥物熱（解）動力學334
8.1.6 藥物制劑335
8.1.7 中藥336
8.1.8 藥用高分子336
8.2 熱分析在礦物研究中的應用337
8.2.1 礦物鑒定337
8.2.2 礦物定量344
8.2.3 礦物類質(zhì)同象的研究348
8.2.4 礦物有序度的研究351
8.2.5 礦物成因的研究353
8.2.6 確定礦物中水的存在形式355
8.2.7 礦物分解過程動力學參數(shù)的測定357
參考文獻357
第9章　微量量熱技術(shù)的應用359
9.1 微生物的量熱研究359
9.1.1 微生物的生長過程359
9.1.2 微生物生長的測量方法359
9.1.3 細菌生長的熱動力學性質(zhì)及規(guī)律研究360
9.2 中、西藥物作用下的微生物的代謝過程362
9.2.1 合成藥物（西藥）作用下細菌生長代謝的影響362
9.2.2 中草藥的抑菌作用362
9.2.3 中草藥的促菌作用362
9.2.4 細菌耐藥性研究363
9.3 非線性化學振蕩體系研究364
9.3.1 BZ反應振蕩體系364
9.3.2 微生物振蕩體系365
9.3.3 萃取振蕩體系365
9.3.4 中藥參與的化學振蕩體系366
9.4 酶催化及膠束酶催化反應的研究366
9.4.1 酶催化的水溶液體系367
9.4.2 非水溶液膠束酶催化反應體系367
9.5 萃取劑的性質(zhì)及溶劑萃取熱動力學研究368
9.5.1 萃取反應的熱力學369
9.5.2 溶劑萃取的動力學369
9.5.3 萃取劑的性質(zhì)研究370
9.6 化學反應的熱動力學研究370
9.7 溶液中表面活性劑的熱力學性質(zhì)372
9.8 蛋白質(zhì)模型分子溶液體系的熱力學性質(zhì)研究374
9.9 熱力學數(shù)據(jù)的確定及在工農(nóng)業(yè)方面的應用376
參考文獻377
第10章　DSC的檢定規(guī)程和TG的行業(yè)標準380
10.1 DSC的檢定規(guī)程380
10.1.1 DSC的檢定指標380
10.1.2 DSC的檢定環(huán)境和條件383
10.2 TG的行業(yè)標準384
參考文獻388