分析化驗工技術問答

第一篇化學分析篇
第一章化學分析基礎知識2
第一節(jié)概述2
1?分析化學的概念是什么？2
2?定性分析和定量分析的任務是什么？2
3?化工分析按試樣用量如何分類？2
4?何謂化學分析？何謂儀器分析？2
第二節(jié)誤差和有效數(shù)字3
5?誤差按其性質(zhì)可分為哪幾類？3
6?何謂系統(tǒng)誤差？系統(tǒng)誤差分為哪幾種？用某滴定管滴定，消
耗體積34?00mL，其校正值為-0?06mL，但分析人員未將校
正因子引入計算中，由此產(chǎn)生哪類誤差？誤差是多少？3
7?何謂隨機誤差？其特點是什么？3
8?何謂準確度？準確度與誤差的關系是什么？3
9?何謂精密度？3
10?簡述絕對偏差、相對偏差、平均偏差和標準偏差的概念。
標準偏差與平均偏差在表征精密度時有什么區(qū)別？3
11?簡述準確度與精密度的關系。對于精密度不好，準確度
好的結果如何處理？4
12?如何提高分析結果的準確度？4
13?如何測定系統(tǒng)誤差的大??？4
14?制定分析誤差應考慮哪些因素？一般工業(yè)分析的允許相
對誤差是多少？5
15?如何進行空白試驗？空白試驗的目的是什么？5
16?如何理解增加測定次數(shù)可以減小隨機誤差？實際分析工作中
應測定幾次？為什么依據(jù)標準檢測時常常只是測定2次平
行樣？5
17?什么是有效數(shù)字？測定時保留幾位不準確數(shù)字？6
18?離解常數(shù)K=1?8×10-5，pH=4?30，吸光度A=0?384，
標準溶液濃度c（HCl）=0?1012mol·L-1分別為幾位有效
數(shù)字？請解釋。6
19?已知測定某樣品中氯離子含量的計算公式，請指出公式中
數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)，并進行必要的解釋。6
20?有效數(shù)字的修約原則是什么？7
21?將6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分別
修約成3位有效數(shù)字，如何修約？7
22?數(shù)值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基礎上
如何繼續(xù)修約？舉例說明。7
23?舉例說明氣相色譜分析平行測定兩次，考慮最終結果，作為
單次測定值如何記錄？7
24?加減運算0?0154+34?37+4?32751，最終結果應如何保留
數(shù)字位數(shù)？運算過程如何保留？如何理解運算過程中的
修約？8
25?重鉻酸鉀法測定化學耗氧量計算公式是什么？針對此算式舉
例說明有效數(shù)字的運算規(guī)則。8
26?某濃硝酸裝置工藝技術人員要求分析人員報告硝酸的質(zhì)量
分數(shù)（酸堿滴定法測定）保留小數(shù)點后兩位，如98?76%，
從有效數(shù)字的角度考慮是否妥當？為什么？9
第三節(jié)溶液的配制和計算9
27?化學試劑按純度可以分為哪幾類？標樣的選擇和試劑的純度
有什么關系？9
28?用色譜分析含量為0?01%數(shù)量級的組分，可否用化學純試劑
作為標樣？化學試劑純度數(shù)值對測定結果有何影響？10
29?測定COD用的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液為什么要在使用當日
標定？空氣對化學試劑的保存有什么影響？10
30?原子吸收光譜分析、液相色譜分析和一般化學分析應該用
幾級水，如何制??？10
31?用什么容器盛裝實驗用水？盛水的新容器使用前如何
處理？10
32?測定用水中可溶性硅時為什么采用亞沸蒸發(fā)方法濃縮
樣品？10
33?采用蒸餾法或離子交換法制備蒸餾水各有什么缺點？11
34?水的純度與含鹽量、電導率是什么關系？11
35?市售的作飲用的純凈水能否作為實驗室的分析用水？11
36?依據(jù)GB/T 601—2002標定標準滴定溶液濃度時，單人
四平行和雙人八平行測定結果的極差是如何規(guī)定的？如
何理解？11
37?標定標準滴定溶液稱量工作基準試劑時對天平有什么要
求？對基準試劑稱量誤差應控制在什么范圍內(nèi)？12
38?什么情況下用標準物質(zhì)代替基準試劑標定標準滴定溶液
的濃度？12
39?標準滴定溶液的保質(zhì)期如何規(guī)定？12
40?某中控化驗室一試劑瓶標簽上標記c（EDTA）=0?01mol·L-1
（此溶液是作為標準滴定溶液使用的），有效期
2012?10?23至2012?12?22，可否？為什么？13
41?如何避免氫氧化鈉標準滴定溶液中含有碳酸鈉？13
42?硫代硫酸鈉標準滴定溶液如何配制？并對配制方法加以
解釋。13
43?用重鉻酸鉀標定硫代硫酸鈉標準滴定溶液時，為什么
K2Cr2O7與KI反應后加入150mL水？為什么近終點
時加淀粉指示液？14
44?簡述制備雜質(zhì)測定用標準溶液的一般規(guī)定。14
45?常用指示劑溶液的配制方法及表示單位是什么？14
46?制備鹽溶液應注意哪些問題？14
47?溶液變質(zhì)的原因有哪些？15
48?溶液中組分的量如何表示？15
49?什么是基本單元？如何確定酸堿反應和氧化還原反應的
基本單元？以硫酸與氫氧化鐵，碘化鉀與重鉻酸鉀的反
應為例來說明反應物基本單元的確定方法。15
50?將50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定容到250mL的
容量瓶中，稀釋后溶液濃度為多少？寫出物質(zhì)的量濃度與
質(zhì)量濃度的關系式，應注意什么？16
第二章化學分析操作技能知識17
第一節(jié)玻璃儀器及其他用品17
1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?適用的對象是什么?17
2?鉻酸洗液如何配制？它作為洗液的原理是什么？17
3?0?02mol·L-1EDTA標準滴定溶液如何標定？該操作過程
涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密
量器數(shù)值的特點是什么？17
4?滴定管分為哪幾類？18
5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3
溶液分別應該用哪類滴定管？說明原因。18
6?量筒和量杯的用途及注意事項是什么？19
7?移液管和容量瓶同為量器，各有何特點？19
8?容量瓶為什么不適宜長期存放溶液？19
9?石英材質(zhì)器皿有什么特點？常用的石英器皿有哪些？19
10?什么樣品需要熔融分解？熔劑熔融分解的原理是什么？20
11?熔融分解試樣的缺點是什么？20
12?鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝熔融分解試樣有什么特點，各自
適用的范圍是什么？20
13?鉑制品使用時應遵守哪些規(guī)則？20
14?鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝如何處理或清洗？21
15?塑料制品有什么特點？21
16?使用電熱恒溫干燥箱應注意哪些事項？21
17?使用真空泵時應注意哪些事項？22
18?如何用稱量瓶干燥試樣？22
第二節(jié)天平及稱量23
19?天平室的溫度和濕度要求是什么？濕度不符合要求時會出
現(xiàn)什么情況？23
20?天平的使用注意事項有哪些？23
21?天平稱量的誤差來源有哪些？23
22?如何用稱量瓶減量法稱取基準物氧化鋅？如何理解稱量
瓶的“敲內(nèi)不敲背”？23
第三節(jié)采樣方法24
23?采樣誤差包括哪些？24
24?舉例說明何謂隨機數(shù)表？隨機數(shù)表在抽樣時如何運用？24
25?編織袋包裝的乙丙膠、硝酸鈉和聚乙烯樹脂分別如何
采樣？26
26?樣品制備的原則是什么？制備技術分哪幾個步驟？27
27?工業(yè)冰乙酸和辛醇分別貯存于貯罐中，冰乙酸只有罐底部
有取樣口，辛醇需要到罐頂采樣，二者的取樣應采用哪種
方式？27
28?請舉例說明隨機單點采樣的實例。隨機單點采樣的弊端是
什么？27
29?為了減少氣體采樣時產(chǎn)生的誤差，應注意哪些問題？27
第四節(jié)滴定分析基本操作28
30?滴定管基本操作中哪些步驟需要靜止等待？如何等待？為
什么？28
31?滴定管如何讀數(shù)？彎月面照明卡如何使用？28
32?使用滴定管應注意哪些事項？29
33?用容量瓶配制溶液時超過刻度線如何補救？29
34?在容量瓶上放只漏斗，固體樣品稱量好后順著漏斗直接倒
進容量瓶，然后加水稀釋，這樣操作是否可以？30
35?如何把溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中？30
36?移液管如何洗滌？洗滌液可否由上口放出？可否用洗耳球
吹出洗滌液？30
37?大肚移液管和刻度吸管在量取體積上有什么區(qū)別？31
38?普通漏斗、布氏漏斗與砂芯漏斗有何區(qū)別？普通漏斗可否
抽濾？31
第三章酸堿滴定法33
第一節(jié)水溶液中酸堿平衡33
1?如何理解酸堿共軛理論？33
2?舉例說明酸堿可以是分子、陰離子和陽離子。33
3?如何理解水是兩性物質(zhì)？34
4?如何理解酸堿平衡反應？34
5?酸在水溶液中半反應的平衡常數(shù)如何表示？酸平衡常數(shù)大小
說明了什么？34
6?Na3PO4在水溶液中酸堿平衡半反應有哪些？從共軛酸堿理
論角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是堿？34
7?水溶液中酸堿的強度取決于什么？35
8?如何理解在水溶液中H3O+是最強的酸的形式？35
9?緩沖溶液的作用是什么？35
10?緩沖溶液有哪幾種類型，有什么區(qū)別？35
11?pH≈10的氨水?氯化銨緩沖溶液分幾種？如何配制？有什
么區(qū)別？36
第二節(jié)酸堿指示劑36
12?簡述酸堿指示劑的變色原理和變色范圍。36
13?指示劑的變色點受哪些因素的影響？36
14?目視判別滴定終點的誤差有多大？37
15?舉例說明混合指示劑的顏色變化。37
第三節(jié)滴定曲線及指示劑的選擇37
16?什么是滴定突躍？0?1mol·L-1氫氧化鈉滴定0?1mol·L-1
鹽酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突躍有什么差別？37
17?什么是滴定曲線？如何根據(jù)滴定曲線選擇指示劑？37
18?為什么通常標準滴定溶液的濃度為0?1mol·L-1，若選
用1mol·L-1或0?01mol·L-1濃度進行滴定存在什么
問題？38
第四節(jié)酸堿滴定法的應用38
19?用鹽酸標準滴定溶液標定氫氧化鈉標準滴定溶液的量值溯源
涉及哪些方面？如果用基準物而不是用標準物質(zhì)標定，存在
什么問題？38
20?標準滴定溶液的穩(wěn)定性如何？38
21?簡述酸堿滴定中CO2的來源及影響。39
22?制備氫氧化鈉標準滴定溶液時為什么要先配制其濃溶液？39
23?標定氫氧化鉀乙醇溶液的濃度時應注意什么？39
24?用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉時，用什么指示劑？為
什么？39
25?標定鹽酸標準滴定溶液的基準物有哪些？標定前應如何處
理基準物？寫出它們與鹽酸的反應方程式。作為基準物它
們各有什么特點？39
26?酸堿滴定法測定Mg2+的方法是什么？其測定原理如何？40
27?簡述工業(yè)氫氧化鈣中氫氧化鈣含量的測定原理。40
28?請設計二氧化碳吸收法測定氫氧化鈉中碳酸鈉含量的方法，
寫出計算公式。40
29?工業(yè)甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸堿滴定法測定，有何
區(qū)別？41
30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何測定？41
31?如何測定偏硼酸鋇中氧化鋇和三氧化硼含量？測定氧化鋇
時終點產(chǎn)物是什么，為什么用甲基紅?亞甲基藍混合指示劑？
甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到終點，溶液
顏色如何變化？并解釋原因。41
32?硝酸鈉含量如何測定？測定過程發(fā)生哪些反應？寫出硝酸
鈉含量計算公式。若稱樣量過大對結果有什么影響？42
33?標定NaOH溶液時，鄰苯二甲酸氫鉀中混有鄰苯二甲酸，
對測定結果有何影響？43
34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化學
計量點時情況如何？若滴定至第二化學計量點，情況又
如何？43
35?已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，約有質(zhì)量分數(shù)為0?4%
的NaOH轉(zhuǎn)變成了Na2CO3。用此NaOH溶液測定HAc
含量時，會對結果產(chǎn)生多大影響？44
36?如何測定鹽酸和氯化銨混合物中鹽酸和氯化銨的含量？44
37?如何測定氫氧化鈉和磷酸鈉混合物中氫氧化鈉和磷酸鈉
的含量？44
38?如何測定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各組分的含量？45
39?簡述碳酸鈉含量的測定步驟。測定的原理是什么？空白試
驗應怎樣做，有何作用？測定過程有哪些注意事項？寫出
碳酸鈉含量計算公式。45
40?如何用酸堿滴定法測定氧化鋅的含量？寫出氧化鋅含量的
計算公式。46
41?氟硅酸鉀法測定硅酸鹽試樣中二氧化硅含量的原理是
什么？46
42?氟硅酸鉀法測定硅酸鹽試樣中二氧化硅的含量時的注意事
項有哪些？47
43?測定工業(yè)硝酸的原理是什么？解釋計算公式中的系數(shù)。如
何測定工業(yè)硝酸中的亞硝酸和硫酸含量？47
44?簡述工業(yè)丙酮和工業(yè)辛醇酸度測定步驟，二者有什么
異同？48
45?簡述汽油酸度測定的原理以及與辛醇酸度測定的區(qū)別。49
46?如何理解pH值的定義？有機物pH值如何測定？49
47?工業(yè)氯化鐵溶液的游離酸如何測定？49
48?如何測定工業(yè)液體氯代甲烷類產(chǎn)品的酸度？50
49?次氯酸鈉游離堿如何測定？寫出相關的反應式。50
50?能否直接用HCl標準溶液測定某樣品中碳酸鈣的含量？
如何正確操作？應注意什么問題？50
51?采用甲醛法測定銨鹽的含量時，若試樣中含有少量的游
離酸，則需事先加以中和，此時應采用哪一種指示劑？
為什么不能以酚酞為指示劑？若要中和甲醛中的甲酸，
用什么指示劑？為什么？50
52?用雙指示劑法測定混合堿中的NaOH和Na2CO3時應
注意什么？51
53?鹽酸是否可以和乙酸鈉反應？工業(yè)乙酸酐試樣用過量的
氫氧化鈉標準溶液水解，生成乙酸鈉，用鹽酸標準滴定
溶液返滴定，測定乙酸酐含量，是否可行？為什么？51
54?乙酸和乙酸鈉含量如何測定？51
55?采用蒸餾法測定銨鹽的含量時，蒸餾出來的NH3導入近
飽和的H3BO3溶液吸收，然后用標準HCl溶液滴定。能
否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作為吸收液？為
什么？52
56?苯甲酸、順丁烯二酸酐和乙酸異戊酯都可以利用酸堿滴定
方法測定含量，請簡述其測定的原理。52
57?如何測定工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類中酯的含量？寫出測定原
理、測定過程和注意事項。53
58?如何測定工業(yè)甲醛中甲醛的含量？寫出測定原理、測定過
程和注意事項。54
59?請簡述部分水解聚丙烯酰胺水解度測定的原理以及其中指
示劑的配制和使用。54
60?工業(yè)硫黃中酸度的測定方法是什么？如何能保證硫黃中的
酸性物質(zhì)萃取完全？55
第四章氧化還原滴定法56
第一節(jié)氧化還原反應56
1?舉例說明什么是氧化還原反應？什么是氧化劑？什么是還
原劑？56
2?在分析中有哪些常見的氧化劑？它們得到電子后生成什么
物質(zhì)？56
3?在分析中有哪些常見的還原劑？它們失去電子后生成什么
物質(zhì)？57
4?為什么要引入氧化數(shù)這個概念？氧化數(shù)指什么？如何確定氧
化數(shù)？58
5?影響氧化還原反應速率的因素有哪些？59
6?反應物的濃度對氧化還原反應速率有何影響？59
7?反應溫度對氧化還原反應速率有何影響？59
8?催化劑對氧化還原反應速率有何影響？60
9?什么是誘導作用？試舉例說明。60
第二節(jié)氧化還原滴定指示劑61
10?氧化還原滴定中常用的指示劑有哪幾類？61
11?什么是氧化還原指示劑？舉例說明其變色原理。61
12?什么是自身指示劑？在氧化還原滴定中，自身指示劑是如
何指示終點的？61
13?舉例說明何為專屬指示劑？62
第三節(jié)常用的氧化還原滴定法62
14?氧化還原滴定法中如何對試樣進行預處理？62
15?預處理時所用的氧化劑或還原劑必須符合什么條件？62
16?如何除去過量的預氧化劑和預還原劑？63
17?試列舉出實驗室常用的三例氧化還原滴定法。簡述各自的
特點。63
18?什么是高錳酸鉀滴定法？簡述高錳酸鉀在滴定中的作用
原理和在不同酸堿度下的反應特點。63
19?根據(jù)分析對象不同，高錳酸鉀滴定法可分為哪幾種滴定
方法？如何應用這幾種方法？64
20?高錳酸鉀法有什么優(yōu)缺點？64
21?為什么說KMnO4標準滴定溶液的濃度容易改變？如何配
制較穩(wěn)定的KMnO4標準滴定溶液？64
22?標定KMnO4標準滴定溶液時使用的基準物都有哪些？
最常用的基準物是什么？65
23?用草酸標定KMnO4標準滴定溶液時，應該注意哪些
滴定條件？為什么？65
24?什么是重鉻酸鉀法？它的測定原理是什么？它的反應
條件是什么？66
25?如何利用重鉻酸鉀返滴定法測定有機試樣？66
26?重鉻酸鉀法比高錳酸鉀法更具哪些優(yōu)點？66
27?K2Cr2O7本身和還原產(chǎn)物也都具有顏色，可以作自身
指示劑嗎？重鉻酸鉀法的應用范圍是什么？66
28?什么是碘量法?這種方法應用了哪種專屬指示劑？碘
標準溶液是固體I2溶解在水中的嗎？67
29?何為直接碘量法？為什么直接碘量法必須在中性或弱酸
性介質(zhì)中進行？為什么說直接碘量法的應用受到了一定
的限制？67
30?何為間接碘量法？間接碘量法利用了碘的哪些化學性質(zhì)？
舉例說明間接碘量法可以測定哪些物質(zhì)？68
31?間接碘量法都需要哪些重要的反應條件？為什么？68
32?碘量法的終點常用淀粉指示劑來確定，什么物質(zhì)會影響
淀粉指示劑的靈敏度？69
33?碘量法中淀粉指示劑如何指示終點？使用淀粉指示劑時
應注意哪些？69
34?為什么Na2S2O3標準溶液不能直接配制？為什么Na2S2O3
標準溶液濃度不穩(wěn)定易改變？69
35?配制Na2S2O3標準溶液時應采取哪些措施？70
36?寫出用K2Cr2O7標定Na2S2O3標準溶液的離子反應方程
式，標定時應注意哪些？70
37?氧化還原法中的硫酸鈰法的反應原理是什么？滴定條件
有哪些？可用自身作指示劑嗎？70
38?硫酸鈰法有哪些優(yōu)缺點？71
39?什么是溴酸鉀法？溴酸鉀法的測定原理是什么？為什么
要在溴酸鉀的標準溶液中加入過量的溴化鉀？71
40?溴酸鉀法是如何與碘量法配合使用的？溴酸鉀法中利用
Br2的化學性質(zhì)能測定哪類物質(zhì)？溴酸鉀標準溶液可以
直接配制嗎？71
第四節(jié)氧化還原滴定的應用72
41?簡述GB 1616—2003測定工業(yè)用雙氧水的步驟。其測定原
理是什么？為什么開始滴定時高錳酸鉀的顏色褪色很慢？
測定時應注意哪些？寫出計算公式。72
42?如何用高錳酸鉀法測定鋁酸鈉溶液中的有機物？請解釋
每一操作步驟的目的和原理。73
43?用高錳酸鉀標準溶液和重鉻酸鉀標準溶液如何測定鐵礦
石中的鐵含量？兩種分析方法有何不同？74
44?如何用碘量法和溴定量法同時測定水樣中S2-、SO2-3、
S2O2-3的含量？寫出簡要測定過程、反應方程式以及計算
過程。75
45?簡述無汞測定鐵礦石中鐵含量的方法。76
46?無汞測定鐵礦石中鐵含量的原理是什么？加入15mL硫磷
混酸和滴加指示劑后，為什么要立即用K2Cr2O7標準滴定
溶液滴定？為了使終點顯色明顯，可以多加二苯胺磺酸鈉
指示劑嗎？76
47?無汞測定鐵礦石中鐵含量預還原時，為什么聯(lián)合使用還原
劑？為什么需要趁熱或者是在加熱的條件下，并且在不斷
搖動中滴加還原劑？77
48?如何測定次氯酸鈉溶液中有效氯含量？寫出測定原理、
反應方程式和測定步驟。為什么在試樣溶液中加入
4mL（1+1）鹽酸溶液？77
49?次氯酸鈉溶液中有效氯含量在測定時為什么要迅速加入
碘化鉀溶液并且蓋緊瓶塞后加水密封，于暗處靜置5min
后再進行滴定？滴定時要注意什么？加入的過量碘化鉀
都有哪些作用？78
50?某“銅泥”含有少量的氧化鋁、二氧化硅、三氧化二
鐵和氧化鎳雜質(zhì)。請設計一個測定其中銅含量（銅的
質(zhì)量分數(shù)為60%左右）的方案，簡述其原理并寫出測
定步驟。78
51?某催化劑有效成分為五氧化二釩（質(zhì)量分數(shù)5%～10%），
載體是SiO2。請設計測定五氧化二釩含量的方案，簡述
設計理由、原理及操作步驟，包括計算公式。79
52?溴酸鉀法測定苯酚含量的原理是什么？舉例說明具體測
定步驟，寫出計算公式。81
53?溴酸鉀法測定苯酚的主要誤差來源有哪些？用什么辦法
可以減小誤差？為什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或與
苯酚直接發(fā)生取代反應？為什么不能用Na2S2O3直接滴
定Br2？82
54?如何測定工業(yè)無水亞硫酸鈉產(chǎn)品中亞硫酸鈉（Na2SO3）
的含量？83
55?何謂化學需氧量？簡述重鉻酸鉀法測定化學需氧量的原理
和步驟?；瘜W需氧量能完全反映出水體被有機物污染的程
度嗎?84
56?化學需氧量測定時為何從冷凝管上端加入硫酸銀?硫酸試
劑？試樣回流過程中，溶液變成藍綠色，應如何解決？
無機雜質(zhì)的干擾如何處理？如何檢驗COD測定結果的
準確性？85
第五章配位滴定法87
第一節(jié)概述87
1?什么是配位鍵？什么是配位化合物？87
2?什么是配位滴定法？試舉一例說明。87
3?配位滴定法有哪些優(yōu)缺點？87
4?適用于配位滴定的反應條件都有哪些？88
5?什么是配位劑？常用的配位劑有哪兩大類？為什么常選用
有機配位劑中的氨羧類作配位劑？88
6?什么叫配位反應的平衡常數(shù)？平衡常數(shù)大小同配合物的穩(wěn)
定性有什么關系？88
7?什么是絕對穩(wěn)定常數(shù)，如何用公式表示？88
8?在配位滴定中，若被測離子的初始濃度為0?01mol·L-1，
假定配位滴定誤差小于0?1%，配合物的穩(wěn)定常數(shù)必須大
于多少？89
第二節(jié)酸度對配位滴定的影響89
9?應用最廣泛的氨羧類配位劑是什么？它具有什么樣的
性質(zhì)？89
10? EDTA作配位滴定劑時與金屬離子形成的配合物具有哪
些特點？89
11?EDTA分子有幾個可電離的H+？在溶液中，EDTA有
幾種形式共存在一定酸度下？90
12?EDTA溶液中只有哪種離子與金屬離子配位才是有效的？
溶液的酸度大小和這種離子有什么樣的關系？90
13?什么是酸效應系數(shù)？溶液pH值的大小對酸效應系數(shù)有
什么樣的影響？91
14?有一0?05mol·L-1濃度的EDTA溶液，當pH=5和
pH=10時，其有效濃度分別是多少？已知pH=5時，
lgαH=6?45；pH=10時，lgαH=0?45?？傻贸鍪裁唇Y論？91
15?什么是條件穩(wěn)定常數(shù)？酸度的大小對配合物的穩(wěn)定性有
什么影響？91
16?對于濃度為0?01mol·L-1的被測離子，若使測定誤差
小于0?1%，配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)K′和lgK′應大于
多少？92
17?計算在pH=2和pH=5時，AlY的條件穩(wěn)定常數(shù)是多少？
在這兩種酸度下都可以定量滴定嗎？（已知：lgKAlY-=
16?3，pH=2時lgαH=13?52，pH=5時lgαH=6?45）92
18?如何確定某金屬離子在配位滴定時的最高允許酸度？92
19?什么是EDTA的酸效應曲線？它有哪些作用？92
第三節(jié)配位滴定曲線93
20?什么是配位滴定曲線？93
21?當pH=12時，用c(EDTA)=0?01mol·L-1的EDTA標
準溶液滴定20mL的0?01mol·L-1的Ca2+溶液，計算：
（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）當配位滴定劑EDTA
滴入19?98mL、20?00mL和20?02mL時，pCa2+的值
各是多少？計算結果說明什么？（已知：lgKCaY2-=10?96，
lgαH=0?00）93
22?配位滴定的突躍范圍與什么有關？溶液的pH值對其有
什么影響？94
第四節(jié)金屬指示劑94
23?什么是金屬指示劑？94
24?金屬指示劑有哪些特點？94
25?金屬指示劑的作用原理是什么？試舉例說明。95
26?金屬指示劑本身的顏色受溶液酸度的影響嗎？95
27?金屬指示劑應具備哪些條件？95
28?為什么說金屬離子與指示劑生成的配合物必須有適當?shù)?br />穩(wěn)定性？穩(wěn)定性應在什么范圍？95
29?在工作中如何避免金屬指示劑變質(zhì)？96
30?用配位滴定法測定某金屬含量，怎樣選擇合適的金屬離
子指示劑？96
31?什么是指示劑的封閉？96
32?如何消除指示劑的封閉？96
33?什么是指示劑的僵化？97
34?如何避免指示劑的僵化？97
35?簡述金屬指示劑鉻黑T的性質(zhì)和特點，使用時如何
配制？97
36?簡述鈣指示劑的性質(zhì)和特點，使用時如何配制？97
37?簡述二甲酚橙指示劑的性質(zhì)和特點，使用時如何配制？98
38?對于有色或混濁溶液或指示劑不夠靈敏時，可采用什么方
法來確定終點的到達？98
第五節(jié)提高配位滴定選擇性的方法98
39?為什么說提高配位滴定的選擇性非常重要？提高選擇性的
途徑主要是什么？98
40?提高配位滴定的選擇性一般有哪些方法？99
41?通過控制溶液的酸度來消除干擾離子，需要滿足哪些
條件？99
42?用掩蔽方法消除干擾離子，具體有哪幾種掩蔽法？99
43?什么是配位掩蔽法？選用配位掩蔽劑時需具備哪些條件？99
44?常用的掩蔽劑有哪些？可掩蔽哪些金屬離子？都有哪
些注意事項？100
45?什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反應必須具備哪些
條件？100
46?什么是氧化還原掩蔽法？常用的還原劑都有哪些？100
47?什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽劑？試舉例
說明。101
第六節(jié)配位滴定的方法和應用101
48?配位滴定有哪些滴定方式？101
49?如何應用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些
優(yōu)點？101
50?應該具備哪些條件才能用直接配位滴定法？在什么條件下
不宜采用直接滴定法？102
51?什么是返滴定法？所使用的返滴定劑應當符合什么條件？
在什么情況下用返滴定法？102
52?何種情況下使用置換滴定法？舉例說明兩種置換方式的
原理。103
53?舉例說明如何應用置換滴定法。其原理是什么？104
54?一般在什么情況下使用間接配位滴定法？舉例說明如何應
用。這種方法有什么缺點？104
55?連續(xù)滴定法是如何應用的？試舉例說明。105
56?為什么說Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法測定其含量？
具體說明可用什么方法進行測定。105
57?如何設計工業(yè)硝酸鎳中鎳含量的測定方案？106
58?水處理劑聚合氯化鋁中含有已知量的鐵雜質(zhì)，請設計出鋁
含量的測定方案，并簡述為何不能使用直接配位滴定法進
行測定。106
59?如何用配位滴定法分別測定鹽水中的鈣和鎂的質(zhì)量分數(shù)？107
60?有一催化劑，其主體為ZnO，次主體為Al2O3，還有少量
的CaO?，F(xiàn)要求測定ZnO和Al2O3的質(zhì)量分數(shù)，請簡述
測定原理和步驟。108
61?請詳細說明焦磷酸酐四鈉純度的測定原理。108
62?請設計一種間接配位滴定方法來測定硫化橡膠中的硫含
量。包括測定原理和測定步驟。109
63?有一含銅、鋅和鎂的合金，利用配位滴定法測定此三種金
屬的含量，請闡述測定步驟，解釋分析測定原理，并計
算出銅、鋅和鎂的含量各是多少。110
第六章沉淀滴定法112
第一節(jié)沉淀滴定法原理112
1?以AgCl為例，說明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解飽
和溶液的概念？112
2?什么是溶度積？它的大小能代表什么？對這個概念的正確
理解應注意哪些？112
3?從溶度積的角度來表述，生成沉淀的基本條件是什么？沉
淀溶解的基本條件是什么？溶度積的計算對沉淀滴定法在
理論上有什么樣的指導意義？113
4?假定被測離子M+濃度為0?01mol·L-1，加入沉淀劑A-生
成沉淀MA，如果分析允許誤差為0?1%，試通過計算說明：
溶度積為多少時的沉淀才能用于沉淀滴定？114
5?已知25℃時，AgCl的溶度積為1?8×10-10，求AgCl的飽
和溶液中Ag+和Cl-的濃度，以及AgCl的溶解度。114
6?已知25℃時，F(xiàn)e(OH)3的溶解度為1?9×10-10mol·L-1，
求Fe(OH)3的溶度積是多少？114
7?有一BaCl2溶液，濃度為0?1mol·L-1，如果與濃度為
0?01mol·L-1的H2SO4溶液等體積混合，是否有BaSO4
沉淀生成？（已知BaSO4的溶度積Ksp=1?1×10-10）115
8?什么是分步沉淀？115
9?濃度都為0?1mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加
入AgNO3溶液，哪種離子先沉淀？第二種離子開始沉淀時，
第一種離子是否已經(jīng)沉淀完全？對分別沉淀滴定得出什么
結論？115
10?什么是沉淀的轉(zhuǎn)化？由什么原因?qū)е鲁恋淼霓D(zhuǎn)化？舉例說
明什么是沉淀的吸附。116
第二節(jié)沉淀滴定曲線116
11?用0?1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50?00mL的0?1000mol·
L-1NaCl溶液，計算滴定過程中Cl-濃度的變化并繪出滴定
曲線。滴定曲線的突躍部分的大小與什么有關？116
第三節(jié)沉淀滴定方法118
12?什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反應必須具備
哪些條件？118
13?什么是“銀量法”？用“銀量法”可以測定哪些離子？銀
量法可分為哪兩種滴定法？在沉淀滴定法中，除了銀量
法外，還可利用哪些沉淀反應？119
14?沉淀滴定法中，可以用什么手段來確定終點的到達？銀
量法中用到哪些指示劑？119
15?什么是莫爾法？莫爾法的分析原理是什么？119
16?以AgNO3標準溶液滴定Cl-為例，計算等量點時K2CrO4
指示劑的濃度應為多少才能產(chǎn)生磚紅色Ag2CrO4沉淀？指
示劑濃度多少才合適？120
17?溶液的酸堿度對莫爾法的準確度有什么影響？如何控制和
調(diào)節(jié)好溶液的酸堿度？120
18?沉淀的吸附對莫爾法滴定有什么干擾？操作時應注意些
什么？121
19?莫爾法可以測定I-和SCN-嗎？哪些離子干擾莫爾法的
測定？莫爾法的應用有哪些？能否用于返滴定？121
20?什么是佛爾哈德法？簡述其滴定過程及原理。操作時應注
意些什么？此法有什么優(yōu)點？122
21?如何用佛爾哈德法測定鹵素？在測定Cl-時會產(chǎn)生什么
誤差？為了避免誤差通常采用哪些措施？122
22?佛爾哈德法應該在怎樣的酸度下進行？此方法都能測定哪
些離子？如何測定？操作中應注意哪些？此方法的干擾都
有哪些？123
23?什么是吸附指示劑？什么是法揚司法?123
24?用法揚司法測定Cl-含量時，熒光黃指示劑的作用原理
是什么？吸附指示劑除用于銀量法外，還可以用于測
定哪些離子？還有哪些常用的吸附指示劑？123
25?對于法揚司法，為了使終點變色敏銳，使用吸附指示劑
時需要注意哪幾點？124
第四節(jié)沉淀滴定法的應用125
26?用銀量法測定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl
和NaCl+Na2SO4試樣中的Cl-時，選用哪種銀量法比較
合適？125
27?請舉例說明莫爾法應用不當時可能引起的誤差，說明結果
是偏高或偏低以及原因。125
28?簡述純堿中氯化鈉含量的測定步驟。其測定原理是什么？
為什么可以用硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值？碳酸鈣的作用是
什么？126
29?擬定一個測定水資源（自來水、河水、地下水）中氯離
子含量的方案，并闡述測定原理。126
30?簡述硝酸銀含量的測定原理、測定步驟和注意事項。127
第七章稱量分析法129
第一節(jié)沉淀稱量法原理129
1?何為稱量分析法？稱量分析法的特點和分類是什么？129
2?稱量分析中，對于恒重有什么要求？129
3?沉淀式和稱量式有何區(qū)別？試舉例說明。129
4?為什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度較在pH=5的溶
液中的溶解度大？130
5?為什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上
繼沉淀？130
6?為什么用過量的H2SO4沉淀Ba2+時，K+、Na+均能引起
共沉淀，但K+的共沉淀較嚴重？130
7?通常在稱量分析中要求被測組分在溶液中的殘留量為
多少？稱量分析法沉淀的溶解度與誤差的關系是什么？為
什么測定SO2-4含量選擇鋇鹽而不選擇鈣鹽及其他鹽作沉
淀劑？130
第二節(jié)沉淀稱量法操作技術131
8?沉淀操作應注意什么問題？131
9?如何檢查沉淀是否完全？如何檢驗沉淀是否洗凈？131
10?用氨水作為高價金屬離子的沉淀劑時，加入大量銨鹽的目
的是什么？131
11?沉淀稱量法中，為什么BaSO4沉淀需要陳化，而Al(OH)3
沉淀不能陳化？132
12?在BaSO4沉淀稱量法分別測定Ba2+和SO2-4含量時，采用
何種沉淀洗滌液，如何處理？132
13?稱量分析法中怎樣估算稱樣量？132
14?沉淀稱量法中過濾沉淀時如何選用濾紙和玻璃砂芯坩堝？132
15?沉淀灼燒如何操作？132
16?沉淀烘干如何操作？133
17?用喹鉬檸酮作為沉淀劑測定產(chǎn)品中的磷酸含量時，應如何
掌握沉淀時的溫度和攪拌速度？檸檬酸的作用是什么？133
18?為什么在制備CaC2O4沉淀時不用直接慢加沉淀劑
(NH4)2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加
(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水進行沉淀？133
第三節(jié)稱量分析法的應用134
19?簡述硅的稱量分析方法。134
20?簡述揮發(fā)性有機液體蒸發(fā)殘渣測定的注意事項。134
21?測定乙二胺蒸發(fā)殘渣時，為什么在蒸干殘渣中反復加水，
再蒸干？135
22?何謂灼燒、灰分、硫酸灰分和灼燒殘渣？135
23?灼燒溫度是否越高越好，為什么？135
24?測定灰分時應注意什么？135
25?灰化時間如何掌握？136
26?對于難灰化的樣品如何加速其灰化？136
27?為什么測定灰分時要嚴格控制坩堝和殘渣在干燥器中的
冷卻時間？137
28?影響灰分測定的因素有哪些？137
29?有機產(chǎn)品炭化灼燒后常有炭黑殘留在坩堝內(nèi)，影響測定結
果，應如何處理？137
30?用灼燒殘渣測定產(chǎn)品中的磷酸鹽、硫酸鹽雜質(zhì)時應注意
什么？137
31?簡述用稱量分析法測定液堿中硫酸根含量的分析過程及
注意事項。138
32?用四苯硼酸鈉作為沉淀劑，在弱酸性條件下測定復合肥
（內(nèi)含有少量銨鹽）中鉀的含量時，測定結果偏高，應如
何處理？138
33?用四苯硼酸鈉作為沉淀劑，測定復合肥中鉀的含量時，
應注意什么？139
34?設計有機物中單質(zhì)碳的稱量分析方案（寫出原理和計算
公式）。139
35?簡述水不溶物測定的原理、儀器、操作過程、計算公式并
設計實驗記錄表格。140
36?說明采用沉淀稱量法測定鎳含量和丁二酮肟含量的區(qū)別
（二者互為沉淀劑）。141
37?什么產(chǎn)品需要測酸不溶物，請舉例說明測定酸不溶物方法
的特點及應注意的問題。141
38?稱量分析中稱量的被測物量很少時應注意什么？142
39?簡述工業(yè)硫黃中有機物、水分和灰分的測定方法，并解釋
水分和有機物測定選用的溫度。142
第二篇儀器分析篇
第八章電化學分析145
第一節(jié)電化學分析導論145
1?電化學分析的特點是什么？145
2?電化學分析如何分類？145
3?什么是電極電位？電極電位在分析化學中的作用是什么？146
4?寫出能斯特方程并對其做出相應的解釋。146
5?影響電極電位的因素有哪些？147
6?什么是溶液的電導和電導率？148
7?簡述法拉第定律的意義，并寫出其數(shù)學表達式。148
第二節(jié)電位分析149
8?什么是電位分析法？電位分析包括哪兩種方法？pH值測定
屬于哪種方法？149
9?使用酸度計時為什么要進行溫度校正?149
10?玻璃電極在使用前為什么要在蒸餾水中浸泡24h?149
11?用酸度計測pH值時，為什么要進行“定位”？怎樣選擇定
位用的標準緩沖液?酸度計常用的pH標準緩沖溶液有幾
種？pH值都是多少?149
12?何謂“酸差”與“堿差”？簡述其對測定結果的影響。150
13?簡述常規(guī)酸度計的基本操作與注意事項。150
14?什么是指示電極？測定溶液中pH值采用的指示電極是什
么？該電極使用時需要注意什么？151
15?什么情況下玻璃電極需要再生？簡述玻璃電極的再生
方法。151
16?什么是參比電極？測定溶液中pH值采用的參比電極是什么？
參比電極使用時需要注意什么？152
17?簡述復合電極的構造及使用注意事項。153
18?電位滴定法的原理是什么？優(yōu)點有哪些？153
19?如何標定硝酸銀標準滴定溶液？為什么用電位滴定法
標定？154
第三節(jié)電導分析154
20?什么是電導分析法？電導分析分哪兩類？各自特點是
什么？154
21?水質(zhì)純度與電導率是什么關系？實驗室用水電導率的測定
應注意什么？154
22? PVC樹脂中導電性雜質(zhì)如何測定？155
23?什么是電導滴定法？其應用的主要對象以及應用時的注意
事項是什么？155
24?如何用電導滴定法測定溶液中硫酸鹽的含量？對V型滴定
曲線進行說明。156
第四節(jié)庫侖分析157
25?庫侖分析的原理是什么？157
26?簡述氧化微庫侖法有機物中微量硫的測定原理、測定
過程。157
27?微庫侖法測定硫含量應注意什么？159
28?在微庫侖測硫分析中回收率偏低的原因有哪些？應如何
解決？160
29?在氧化微庫侖分析中產(chǎn)生拖尾峰的原因有哪些？應如何
解決？160
30?微庫侖分析數(shù)據(jù)重復性不好的原因是什么？如何解決？160
31?簡述微庫侖法測定微量水的原理、測定過程以及測定過程
控制要點。161
32?卡爾·費休水分自動滴定儀如何維護？162
33?卡爾·費休試劑都有哪些類別？163
34?微量水測定如何選擇溶劑？164
35?測定微量水的樣品如何處理？165
第九章紫外?可見分光光度法166
第一節(jié)分光光度法的原理166
1?簡述波長的定義。紫外?可見分光光度法測定的原理以及波
長范圍是什么?166
2?何謂物質(zhì)對光的吸收曲線？166
3?光的吸收曲線的作用是什么？166
4?光吸收定律的定義是什么？透光率和吸光度有什么關系？167
5?分光光度法中摩爾吸收系數(shù)的物理意義是什么？寫出用摩
爾吸收系數(shù)表示的光吸收定律公式。167
6?光吸收定律的適用范圍是什么？167
7?分光光度計是由哪幾部分組成的？簡述各部件的作用。168
8?簡述吸收池的材質(zhì)、作用和規(guī)格。168
9?雙波長分光光度計的測定原理是什么？定量公式如何表
達？它的優(yōu)點是什么？168
10?在分光光度分析法中如何選擇入射光波長?169
11?分光光度分析為什么要用單色光？怎樣獲得單色光?169
12?根據(jù)紫外?可見吸收光譜可以得到哪些結構信息？169
第二節(jié)顯色反應170
13?什么是顯色反應？什么是顯色劑？顯色劑有哪幾種類型？170
14?分光光度法選擇顯色反應時應考慮的因素有哪些?170
15?顯色反應中顯色劑應滿足哪些條件？170
16?在分光光度分析時，為何有時要求放置一段時間再比色，
而有些分析卻要求在規(guī)定時間內(nèi)完成比色?171
17?影響顯色反應的因素有哪些？顯色劑的用量多少合適？171
18?溶液的酸度如何影響顯色反應？如何確定溶液的酸度?171
19?消除顯色反應中干擾離子影響的方法有哪些？172
第三節(jié)分光光度法的定量方法173
20?如何選擇參比溶液？173
21?目視比色法應注意哪些問題？173
22?分光光度法定量分析中應用標準曲線時應注意什么？173
第四節(jié)分光光度法的應用174
23?分光光度法定性及定量的依據(jù)是什么？174
24?色度如何測定？色度測定屬于哪類方法？其原理是什么？
測定過程應注意什么？175
25?紫外?可見分光光度法對實驗用水和有機溶劑有什么
要求？176
26?溶劑的性質(zhì)及溶劑中雜質(zhì)對分光光度分析有何影響？176
27?紫外?可見分光光度法定量分析對吸收池有什么要求？177
28?為什么紫外光度分析必須用石英吸收池？如何區(qū)分石英吸
收池和玻璃吸收池？177
29?吸收池如何正確使用？178
30?如何檢驗吸收池的配套性？透射比之差小于等于0?5%，
吸光度之差應為多少？如何校準吸收池？178
31?如何檢查紫外光區(qū)吸光度的準確度？179
32?如何檢查可見光區(qū)吸光度的準確度？179
33?分光光度計日常維護應做哪些工作？180
34?紫外可見分光光度法定量分析中標準溶液配制及使用應
注意什么？181
35?定量分析測定樣品時應注意什么問題？181
36?如何通過紫外吸收光譜判斷己烷含有哪類雜質(zhì)？舉例
說明。182
37?如何通過乙腈在不同波長下的吸光度值來表征乙腈的質(zhì)量？
舉例說明。183
38?如何測定工業(yè)用乙二醇的紫外透光率？注意什么問題？183
39?測定工業(yè)用乙二醇紫外透光率對儀器設備和參比水有什
么要求？185
40?如何用重鉻酸鉀標準溶液檢查吸光度或透光率的準
確度？186
41?如何利用紫外分光光度法測定丁苯橡膠中共聚物的
組成？186
42?簡述1,10?菲羅啉法測定水中微量鐵的原理、過程及注意
事項。187
43?請設計1,10?菲羅啉法測定水中微量鐵的原始記錄和考
核評分標準。188
44?如何將固體有機物中的微量鐵轉(zhuǎn)化成Fe2+？如何測定
工業(yè)冰乙酸、氫氧化鈉試劑中鐵的含量？193
45?工業(yè)甲醇中羰基化合物如何測定？測定的原理是什么？
有什么注意事項？193
46?如何用4?氨基安替比林法測定水中揮發(fā)性酚？影響因素
及注意事項有哪些？195
47?分光光度滴定法的含義是什么？直接分光光度滴定法
有哪些類別？198
第十章氣相色譜法200
第一節(jié)氣相色譜法基本理論和分離原理200
1?簡述氣相色譜法的分離及測定過程。200
2?如何衡量色譜分離效果？分離度與保留時間關系如何？
如何選擇分離條件？200
3?衡量柱效和選擇性的指標是什么？舉例說明柱效和選擇性
對分離的影響。201
4?請解釋氣?液色譜分析中待測組分溶解度和分配系數(shù)的關系，
分配系數(shù)大小與出峰快慢的關系。201
5?什么是“相似相溶”原則？201
6?舉例說明“相似相溶”原則是否在任何情況下都有效。202
第二節(jié)樣品的進樣與氣化202
7?如何使用微量注射器？202
8?采用毛細管色譜柱為什么要分流進樣？什么叫分流比？一
般采用的分流比為多少？203
9?毛細管色譜分流進樣時，非線性分流的主要原因是什么?203
10?氣相色譜進樣口隔墊的作用是什么？為什么要更換隔墊？
在操作過程中應該注意哪些問題？203
11?進樣速度慢，對譜峰有何影響？203
12?如何選擇氣化溫度？204
13?為什么進樣口內(nèi)的玻璃襯套會對色譜行為造成影響?204
第三節(jié)色譜柱204
14?色譜柱日常如何維護？204
15?填充后的色譜柱為什么要老化？怎樣老化？如何評價老
化結果？在老化過程中有哪些注意事項？205
16?磷酸三丁酯試劑標準中規(guī)定用填充柱測定磷酸三丁酯的
含量，什么情況下可以用相同固定液的毛細柱測定？什
么情況下可以用不同固定液的毛細柱測定？205
17?選擇氣相色譜柱溫的原則是什么？205
18?如何選擇毛細管柱?206
19?氣液色譜對固定液有哪些要求?207
20?氣相色譜法中常用的固定相有哪幾類？207
第四節(jié)檢測器207
21?熱導池檢測器的檢測原理是什么？207
22?氫火焰離子化檢測器的特點是什么？207
23?哪些類產(chǎn)品不適于用熱導檢測器檢測？208
24?載氣、燃氣和助燃氣流速對氫火焰離子化檢測器響應值有
什么影響？208
25?氫火焰離子化檢測器溫度應如何控制？為什么？208
26?氫火焰離子化檢測器點不著火如何處理？208
27?氫火焰離子化檢測器日常維護應注意哪些方面？209
28?使用FID檢測器應注意什么？209
29?如何清洗氫火焰離子化檢測器？209
30?在氣相色譜中，測定苯和二甲苯的異構體、酒中水的含量、
酒中微量硫化物和農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥殘留量分別用哪種檢
測器？簡要說明理由。210
31?什么是檢測器的檢測限？對于濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測
器的檢測限是如何規(guī)定的？檢測限與靈敏度和噪聲是什么
關系？210
第五節(jié)色譜定性分析211
32?氣相色譜保留值的定義是什么？影響氣相色譜分析保留值
的因素有哪些？211
33?氣相色譜定性分析的方法有哪些？212
34?氣相色譜分析樣品中的辛醇，標樣的保留時間是7?898min，
時間窗設為5%，則被測試樣中保留時間在什么范圍內(nèi)的
峰被認同為辛醇？212
35?用氣相色譜法測定一個未知樣品，其中一個色譜峰的保留
時間與純甲苯的保留時間相同，則該色譜峰所代表的組分
即為甲苯，對否，為什么？如何確定？213
36?某一居民井水被有機物污染，氣相色譜分析為一組峰，即
為混合組成。居民水井附近有A、B兩個化工廠，如何判
定是哪個化工廠造成的污染？213
第六節(jié)色譜定量分析213
37?試劑純度對校正因子有何影響？應該選擇什么純度的試劑
作為標樣測定校正因子？213
38?在色譜定量分析中為什么要用相對校正因子，而不用絕對
校正因子？214
39?如何測定相對校正因子？214
40?氣相色譜常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特點？214
41?舉例說明何時可以用替代標樣做外標定量分析？215
42?怎樣選擇內(nèi)標物?216
43?同一個化合物在不同的氫火焰離子化檢測器上是否有相同
的響應因子？216
44?氣相色譜定量分析方法的主要依據(jù)是什么？決定標準曲線
法分析結果準確度的條件是什么？純物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析
通常采用哪些定量方法？217
第七節(jié)氣相色譜分析條件的選擇217
45?氣相色譜分析條件包括哪些？選擇的基礎是什么？217
46?氣相色譜所用的載氣純度有哪些要求?常用哪些載氣？對
其純度要求如何？217
47?如何選擇色譜柱的長短？217
48?如何選擇固定相？218
49?氣相色譜分析中如何選擇柱溫？218
50?氣相色譜分析中如何選擇檢測器？218
51?氣相色譜分析中如何選擇樣品的進樣量？219
52?氣相色譜分析中如何選擇定量方法？219
53?在氣相色譜法中，改變下列一個色譜條件，其余色譜條
件均不變，問：色譜峰形會發(fā)生怎樣的變化？并說明理
由。①柱長增加一倍；②載氣流速增加。219
54?氣相色譜程序升溫分析，運行至終溫時信號未回到基線數(shù)
值，程序自動停止，降至初溫，操作人員又接著注入下
一個試樣。此現(xiàn)象說明什么？這樣操作有何后果？如何
處理？219
55?鬼峰產(chǎn)生的原因是什么？如何消除？220
56?基線噪聲過大的原因是什么？220
57?基線不穩(wěn)或波動的原因是什么？220
58?產(chǎn)生峰拖尾的原因有哪些？220
59?分叉峰產(chǎn)生的原因是什么？220
第八節(jié)氣相色譜分析的樣品處理技術221
60?氣相色譜分析哪類樣品需要處理？221
61?常用的氣相色譜分析的樣品處理技術有哪些？221
62?溶劑萃取技術有哪幾種方式？試舉例說明。221
63?在液?液萃取過程中，常常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，應如何解決？221
64?影響液?固萃取的因素有哪些？222
65?萃取溶劑應如何選擇？常用的液?液萃取溶劑有哪些？222
66?液相微萃取有哪些特點，有哪些形式？223
67?液?氣萃取法中常用的吸收液有哪些？如何選擇和制備吸
收液？223
68?在蒸餾操作過程中，應注意哪些問題？223
69?針對不同的樣品，如何選擇蒸餾方法？224
70?與液液萃取相比較，固相萃取有哪些優(yōu)點？224
71?試舉例說明固相萃取技術的應用范圍。224
72?什么是頂空分析？影響頂空分析靈敏度的因素有哪些？其
缺點是什么？225
73?什么類型的組分分析宜采用頂空分析技術處理樣品？225
74?什么是微蒸餾技術？微蒸餾技術的特點是什么？226
75?舉例說明如何利用水滴技術富集被測組分？226
第九節(jié)氣相色譜法的應用227
76?用氣相色譜法測定二甲基亞砜（質(zhì)量分數(shù)約為99%）的
含量，有幾種定量方法？227
77?從色譜流出曲線上可得到哪些信息？227
78?用氣相色譜分析1，3?丙二醇時，應采用極性柱還是非極性
柱？為什么?227
79?舉例說明乙醇中丙烯腈含量測定的氣相色譜條件。在此基
礎上分別設計水中、硫酸銨廢水中微量丙烯腈的氣相色譜
法分析方案（要求只寫出不同之處）。228
80?某墻壁涂料中含有微量苯，如何用GC法測定？需要注
意什么？228
81?氣相色譜毛細柱分析苯的檢測限假設為8μg·mL-1，稱
取4?0g某樣品溶于100mL氯仿中進樣2μL，未出峰，
則此樣品中苯含量結果應報告為多少？229
82?如何用氣相色譜法對聚甲基丙烯酸甲酯中的殘余單體進行
分析？229
83?設計毛細色譜法測定苯乙烯純度的方案。229
84?化工產(chǎn)品丙酮中的水分雜質(zhì)如何測定？231
85?如何對變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇進行定性定量分析？231
86?如何對啤酒中的有機揮發(fā)物進行氣相色譜分析？232
87?為什么用氣相色譜法測定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的
含量采用聚乙二醇?20M固定液，測定過程中應注意什么
問題？233
88?若毛細管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法能使它
恢復?234
89?氣相色譜法測定一乙醇胺含量使用大口徑毛細柱，應注意
哪些問題？234
90?氣相色譜分析配制標樣應注意哪些問題？234
91?氣相色譜分析水溶液樣品會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？應注意什么
問題？235
92?色譜分析條件包括哪些？依據(jù)標準檢測時，是否可以更改
標準中規(guī)定的色譜分析條件?235
93?依據(jù)標準檢測，若氣相色譜分析中用毛細柱代替了填充柱，
需要確認哪些內(nèi)容？236
94?影響氣相色譜定量分析準確度的主要因素有哪些？236
95?進樣重復性對定量分析準確度有什么影響？236
96?如何理解柱內(nèi)及色譜系統(tǒng)內(nèi)的吸附和分解現(xiàn)象？236
97?為獲得準確的定量結果對檢測器及色譜條件有哪些要求？237
98?氣相色譜定量分析時什么情況下采用峰面積或峰高
定量？237
99?氣相色譜法氫火焰檢測器外標法分析被測組分，被測組分
含量在多大范圍合適？237
100?氣相色譜法可否直接測定含鹽或高分子樣品中的易揮發(fā)
組分？237
第十一章液相色譜法239第一節(jié)液相色譜法概述239
1?液相色譜法如何分類？239
2?液相色譜法與氣相色譜法比較有什么特點？239
第二節(jié)液相色譜的分析系統(tǒng)240
3?液相色譜儀分析系統(tǒng)包括哪幾部分？其中輸送系統(tǒng)和色譜柱
系統(tǒng)各有什么特點？240
4?液相色譜流動相為什么必須過濾和脫氣？如何處理？240
5?液相色譜檢測器有哪些？各自的特點是什么？241
6?紫外檢測器的特點是什么？242
7?液相色譜中選擇流動相的原則是什么？242
8?在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？最有效的途徑是
什么？242
9?液相色譜操作中對溶劑純度的要求是什么？242
10?液相色譜分析中，樣品為什么需要凈化預處理？243
11?液相色譜系統(tǒng)的壓力以多少為宜？什么情況導致柱壓
升高？243
12?基線噪聲增大的原因是什么？243
13?如何降低噪聲？243
14?如何保養(yǎng)液相色譜儀的泵？243
15?液相色譜柱如何保養(yǎng)？244
16?進樣器如何保養(yǎng)？244
17?用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移，有時發(fā)生
快速變化，原因何在?如何解決？244
18?液相色譜出現(xiàn)雙峰的原因是什么？采取的針對措施是
什么？244
19?液相色譜靈敏度不夠的主要原因有哪些？如何解決？245
20?液相色譜分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？245
21?如何改善反相液?液分配色譜分離的選擇性？245
22?使用混合流動相做液相色譜分離時，要注意哪些問題？245
23?為什么在使用示差折光檢測器時可能出現(xiàn)負峰，紫外檢測
器有這種情況嗎？246
第三節(jié)常規(guī)液相色譜法246
24?液?液分配色譜法中，為防止固定相中固定液的流失，應采
取什么措施？246
25?正相液相色譜法和反相液相色譜法的特點是什么？246
26?反相液相色譜中流動相有什么特點？246
27?液相色譜分析中如何消除酸性或堿性混合物的拖尾峰？247
28?如何改善液相色譜分析分離的選擇性？247
第四節(jié)離子色譜248
29?離子色譜的測定原理是什么？適于測定的對象是什么？248
30?離子色譜中通用的檢測器是什么？測定陰離子常用什么淋
洗液？其特點是什么？249
31?離子色譜分析主要有哪些干擾？249
32?離子色譜分析中應注意哪些問題？250
第五節(jié)凝膠滲透色譜法251
33?請解釋為什么用凝膠滲透色譜分析高聚物分子量及分子量
分布時大分子先流出，小分子后流出？251
34?凝膠滲透色譜應用的局限性是什么？舉例說明。251
35?凝膠滲透色譜的固定相有哪些？常用的流動相有哪些？使
用的溫度和測定的對象是什么？252
第六節(jié)定量方法和應用252
36?液相色譜分析允許的最大樣品量和最小檢測量是多少？252
37?液相色譜分析樣品溶液為什么要過濾？過濾可能會產(chǎn)生
什么不良后果？253
38?什么情況下可能造成高效液相色譜儀系統(tǒng)中產(chǎn)生氣泡？
如何處理？253
39?用液相色譜分析三羥甲基丙烷，采用什么檢測器？為什么？
該檢測器有什么特點？253
40?簡述工業(yè)用丁二烯中叔丁基鄰苯二酚（TBC）液相色譜測定
的原理、儀器條件、測定過程及計算公式。253
41?簡述水質(zhì)中陰離子的離子色譜測定條件及測定注意
事項。256
42?凝膠滲透色譜法測定高聚物分子量及分子量分布允許的誤
差是多少？如何確認凝膠滲透色譜儀系統(tǒng)是穩(wěn)定的？257
43?如何用凝膠滲透色譜法測定碳纖維原絲分子量？為什么實
際測得的分子量大于理論預測值？257
第十二章原子吸收光譜分析法259
第一節(jié)原子吸收光譜法的基本原理259
1?何謂共振線和分析線？259
2?原子吸收與原子濃度是什么關系？259
3?簡述金屬鹽的水溶液在火焰中的行為。259
第二節(jié)原子吸收光譜儀的構成260
4?簡述原子吸收光譜儀的構成及測定原理。260
5?原子吸收光譜儀的光源有什么特點？260
6?原子吸收光譜儀火焰原子化器的特點是什么？260
7?火焰原子吸收法與石墨爐原子吸收法有什么區(qū)別？260
8?石墨爐電熱原子化的特點是什么？注意事項有哪些？261
第三節(jié)測量技術261
9?原子吸收光譜法測定的儀器的選擇條件都包括哪些？261
10?原子吸收光譜分析如何選擇分析線？261
11?原子吸收光譜分析中燈電流如何選擇？262
12?如何選擇光譜通帶和負高壓？262
13?火焰原子化法中，火焰溫度如何控制？262
14?火焰原子化法中火焰分哪幾種？各自的特點是什么？262
15?空氣?乙炔火焰、空氣?氫氣火焰和氧化亞氮?乙炔火焰各有
什么特點？如何選擇火焰？263
16?燃燒氣和助燃氣的流量比不同，火焰性質(zhì)有什么不同？如
何選擇燃燒氣和助燃氣的流量比？263
17?火焰高度如何影響被測元素的吸收值？舉例說明。264
18?如何選擇石墨爐原子吸收分析的最佳條件？264
19?原子吸收分析結果偏高或偏低的可能原因有哪些？264
20?原子吸收分光光度法光源如何維護和保養(yǎng)？265
第四節(jié)干擾因素及消除方法265
21?什么是化學干擾？如何消除？265
22?何為物理干擾？266
23?什么是基體干擾？如何判斷基體干擾？如何消除？266
24?電離干擾的現(xiàn)象及消除方法是什么？266
25?背景干擾如何消除？267
26?何謂化學改進劑？267
27?石墨爐原子吸收分光光度法的基體效應有哪些？如何
消除？267
28?背景吸收的檢定方法及校正方法有哪些？267
第五節(jié)樣品處理268
29?原子吸收分析中有機溶劑的作用是什么？268
30?無機固體樣品用原子吸收法測定時應如何處理？268
31?有機固體樣品如何處理？269
32?液體樣品如何處理？269
33?何謂干法消化？何謂濕法消化？各有何優(yōu)缺點？269
34?用火焰和石墨爐法測定樣品時一般用何種酸進行處理？為
什么？269
35?測定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸消解法處理
水樣？270
36?測定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸?硫酸消解法處
理水樣？270
37?簡述用原子吸收分光光度法測定下面各項目的樣品處理
過程。270
38?微波消解技術的特點是什么？使用時應注意什么？272
第六節(jié)應用272
39?火焰原子吸收法儀器操作步驟有哪些？272
40?原子吸收光譜法中標準曲線彎曲的原因有哪些？272
41?進行火焰法測定時，發(fā)生回火應如何處理？273
42?簡述原子吸收分光光度法工作曲線的測定方法及注意
事項。273
43?簡述原子吸收分光光度法標準加入法的測定及注意
事項。273
44?如何用原子吸收法測定工業(yè)硫酸中雜質(zhì)鉛的含量？274
45?什么是特征濃度（以質(zhì)量濃度表示）？假設鈣標準溶液的
濃度為2μg·mL-1，測得的吸光度為0?16，求鈣元素的
特征濃度是多少？特征濃度與靈敏度有什么關系？274
46?樣品含鹽對原子吸收測定有何影響？如何解決？274
47?簡述火焰原子吸收光譜法測定水樣中鈣和鎂含量的儀器
測量參數(shù)。鈣和鎂的測定有哪些干擾？如何消除？測定
步驟和注意事項是什么？274
48?石墨爐原子吸收光譜法測定的儀器條件都有哪些？舉例
說明。276
49?原子吸收光譜法檢測限如何測定？276
50?如何測定汽油中砷的含量？為什么加基體改進劑？277
第三篇質(zhì)量控制篇
第十三章分析過程的質(zhì)量控制280
第一節(jié)產(chǎn)生分析誤差的因素280
1?對分析結果有哪些要求？280
2?分析結果產(chǎn)生誤差的主要因素有哪些？280
3?請舉例說明分析工作中理論與實際的差別。280
4?舉例說明環(huán)境對測定結果有什么影響？281
5?舉例說明儀器的讀數(shù)存在人為偏移的情況。281
6?舉例說明儀器的分辨力或鑒別力不夠?qū)Y果有什么影響。281
7?舉例說明分析方法近似性對分析結果的影響。282
8?請簡述《工業(yè)丙烯腈》GB/T 7717?12—1994對分析結果的
影響。283
9?抽樣和樣品處置對結果可能有什么影響？284
10?樣品前處理對分析結果有什么影響？284
11?請舉例說明樣品特性對分析結果的影響。284
12?如何配制重鉻酸鉀標準滴定溶液？請寫出計算過程，并指
出此配制過程哪些因素可能產(chǎn)生誤差？285
13?單次測定結果的誤差，傳遞給平均值結果的誤差如何計算？
舉例說明。285
14?取25?00mL含氯離子的溶液，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，
消耗36?78mL（假設滴定體積讀數(shù)差為±0?03mL),已知
c（AgNO3）=（0?1167±0?0002）mol·L-1，請說明體積和
濃度的誤差對25?00mL和250?0mL溶液中被測氯離子含
量結果的影響。286
第二節(jié)儀器設備的質(zhì)量控制287
15?什么是溯源性？化學測量結果溯源性包括哪些內(nèi)容？舉例
說明。287
16?檢定和校準的區(qū)別是什么？287
17?如何理解校準結果的確認？287
18?儀器經(jīng)外部機構校準，出具校準證書，該儀器使用前如何
對此校準證書結果進行確認？舉例說明。287
19?如果校準證書上給出的是1?90g·10min-1熔體流動速率
檢測結果，能否說明檢測熔體流動速率為10g·10min-1
的聚乙烯樹脂是準確的？289
20?某露點儀校準證書記載校準了-71?8℃、-61?8℃、-56?7℃
和-46?6℃4個點，且明確說明前兩點顯示值不可靠。某實
驗室露點測定記錄的露點數(shù)值只有-68?2℃和-71?8℃，
此記錄說明什么問題？289
21?如何對汽油辛烷值機進行自校準？289
22?如何理解期間核查？期間核查的對象是什么？289
23?如何用穩(wěn)定的樣品進行期間核查？舉例說明。290
24?如何用標準物質(zhì)進行期間核查？與用穩(wěn)定的樣品進行期間
核查的區(qū)別是什么？290
25?如何采用檢定/校準規(guī)程的方法進行期間核查？舉例說明。291
第三節(jié)分析過程質(zhì)量評價292
26?開展質(zhì)量控制活動的目的是什么？分析過程質(zhì)量評價的方
法包括哪些？292
27?標準物質(zhì)的定義是什么？292
28?標準物質(zhì)的作用是什么？292
29?如何選用標準物質(zhì)？293
30?標準物質(zhì)應用時應注意什么問題？293
31?為什么選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上相似的標準
物質(zhì)？294
32?為什么選用的標準物質(zhì)各組分的含量應盡量地與被測試樣
各組分的含量接近？294
33?如何理解標準物質(zhì)可用于保證測量結果的一致性、可
比性？294
34?如何理解同一標準物質(zhì)不可校準與“盲樣考核”同時
使用？294
35?標準物質(zhì)和標準溶液有何區(qū)別？294
36?用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制的評價公式包括哪些？有什么
區(qū)別？294
37?舉例說明如何用銅標準物質(zhì)評價原子吸收光譜法分析過
程質(zhì)量？295
38?兩個人對同一樹脂試樣分別進行拉伸強度測試，兩組數(shù)據(jù)
均值是否存在顯著性差異，如何評價？舉例說明。296
39?兩組數(shù)據(jù)均值比較，若其中一組數(shù)據(jù)標準偏差越大，則
兩組均值的可比性越強。請問此結論是否正確？舉例
說明。297
40?如果兩組數(shù)據(jù)精密度都較差，即標準偏差都較大，是否
兩組數(shù)據(jù)的均值可比性更強？298
41?某實驗室用氣相色譜儀測定氣體樣品，如何用標氣進行
比對實驗？用標氣比對的目的是什么？298
42?兩個實驗室之間的數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異？如何評價？298
43?化學試劑和標準物質(zhì)的驗收方法有哪些？懷疑購買的試
劑硫酸、苯乙烯、縮二脲以及標準物質(zhì)聚乙烯樹脂熔體
流動速率有問題，如何檢驗？299
44?工作曲線和標準曲線有何區(qū)別？如何檢查校準曲線法測
定結果的準確與否？299
45?測定加標回收率時應注意哪些問題？300
46?加標回收率應在什么范圍？300
47?重鉻酸鉀法測定COD取樣20?00mL，某車間出口廢水COD
含量為102mg·L-1，請設計測定加標回收率的方案，計算
加標回收率。測定加標回收率應注意什么問題？300
第十四章分析結果的報告302
1?如何看待分析結果？302
2?報告分析結果應考慮哪些因素？302
3?如何理解方法的準確度決定分析結果報告的有效數(shù)字位數(shù)？302
4?修約值比較法和全數(shù)值比較法有什么區(qū)別？302
5?在判定測定值是否符合標準要求時，如何報告分析結果？303
6?如何理解計量器具精度決定測試數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)？303
7?測定某樣品乙醇不溶物，假設試樣質(zhì)量為2?0195g，砂芯漏
斗質(zhì)量為24?9445g，砂芯漏斗與不溶物質(zhì)量為24?9446g，
則乙醇不溶物質(zhì)量為0?0001g，乙醇不溶物的質(zhì)量分數(shù)為
0?0050%。此報告結果是否合理？為什么？303
8?未檢出的含義是什么？304
9?待測組分未檢出時如何報告結果？舉例說明。304
10?待測組分未檢出時如果報告未檢出，會有什么結果？304
11?GB/T 4649—2008《工業(yè)用乙二醇》規(guī)定乙二醇含量為
100?00減去雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)，如果差減后乙二醇含量
結果大于99?95%，而產(chǎn)品標準規(guī)定指標為≥99?8%，
如何報告結果？305
12?用100%差減雜質(zhì)含量計算乙二醇主成分含量時，若雜質(zhì)
未檢出，如何報告主成分的含量？舉例說明。305
13?舉例說明當需要以幾種組分含量之和報告結果，而所有
組分又未檢出時，如何報告結果？305
14?檢測報告與檢驗報告的區(qū)別是什么？306
15?結果報告的要求是什么？306
16?結果報告通常由哪些人審核？他們的職責是什么？306
17?HJ 503—2009標準規(guī)定用直接分光光度法測定水中揮發(fā)
酚的檢出限是0?01mg·L-1，測定下限是0?04mg·L-1。
請解釋檢出限0?01mg·L-1和測定下限0?04mg·L-1的
意義。307
18?直接分光光度法測定水中揮發(fā)酚的檢出限是0?01mg·L-1，
測定下限是0?04mg·L-1。如果依據(jù)標準曲線方程計算得
到揮發(fā)酚含量為0?03mg·L-1，如何報告結果？307
19?什么情況下，檢測實驗室的分析結果應報告不確定度？307
20?什么情況下應對分析結果加以說明？307
第四篇實驗室管理篇
第十五章實驗室管理310
1?實驗室應從哪些方面進行管理以確保分析結果的準確性？310
2?原始記錄總體要求是什么？310
3?原始記錄應包括哪些信息？如何理解原始記錄中數(shù)據(jù)的充
分性？310
4?測定甲醇中的水，采用色譜外標法，但在原始記錄中未查
到標樣的記錄，說明什么問題？310
5?如何理解原始記錄的追溯性？311
6?原始記錄中檢測項目的填寫應注意什么問題？311
7?請列出化工分析中使用混亂的量符號。311
8?量或量的數(shù)值與單位符號之間的寫法應注意哪些問題？311
9?記錄出現(xiàn)錯誤時如何更改？312
10?實驗室對檢測標準應如何管理？312
11?對首次采用的檢測方法實驗室應做哪些工作？312
12?實驗室對人員管理應做哪些工作？312
13?舉例說明分析工作中如何采取預防措施以減少不符合工作
發(fā)生的可能性？313
14?當利用計算機或自動化設備對檢測數(shù)據(jù)進行處理時，實驗
室應如何保護計算機或自動化設備中的數(shù)據(jù)？313
15?簡述樣品接收和流轉(zhuǎn)過程的管理。313
16?實驗室對設施的總體要求是什么？314
17?實驗室對環(huán)境的總體要求是什么？314
18?為了確保檢測工作的安全，分析人員應遵守哪些安全
守則？315
19?簡述檢測區(qū)域隔離和準入制度。315
20?實驗室廢物如何處理？316
21?化學試劑和藥品存放應注意什么？316
22?簡述實驗室的內(nèi)部檢查與改進機制。316
23?為保證實驗室出具分析結果的準確性，請擬訂相應的考核細則。319
參考文獻320