儀器分析（第二版）

緒論1
任務(wù)1基本內(nèi)容1
【知識鏈接】1
一、儀器分析方法的分類1
二、儀器分析的特點2
三、儀器分析的發(fā)展趨勢2
任務(wù)2樣品的前處理技術(shù)2
【實訓(xùn)】2
實訓(xùn)0-1樣品的前處理2
項目1用紫外-可見分光光度法檢測物質(zhì)5
任務(wù)1認識紫外-可見分光光度實訓(xùn)室5
【知識鏈接】5
一、“6S”管理的基本內(nèi)容5
二、紫外-可見分光光度室的環(huán)境要求7
三、紫外-可見分光光度實訓(xùn)室管理規(guī)范8
【實訓(xùn)】8
實訓(xùn)1-1學(xué)生整理紫外-可見分光光度實訓(xùn)室8
任務(wù)2紫外-可見分光光度計的認識與基本操作8
【知識鏈接】8
一、紫外-可見分光光度計的基本組成及類型8
二、紫外-可見分光光度法的基礎(chǔ)知識10
【實訓(xùn)】17
實訓(xùn)1-2儀器基本操作練習(xí)17
任務(wù)3工作曲線法定量18
【知識鏈接】18
可見分光光度法基礎(chǔ)知識18
【實訓(xùn)】20
一、光的基本性質(zhì)18
二、定量方法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法）19
實訓(xùn)1-3工作曲線法測定水中微量鉻20
任務(wù)4分析測試條件的選擇21
【知識鏈接】21
一、顯色條件、測量條件的選擇方法21
二、測定誤差的影響因素24
【實訓(xùn)】25
實訓(xùn)1-4鄰菲啰啉測鐵實訓(xùn)條件選擇及鐵含量測定25
任務(wù)5紫外分光光度法的應(yīng)用27
【知識鏈接】27
一、紫外分光光度法的基礎(chǔ)知識27
二、紫外特征光譜所對應(yīng)官能團的結(jié)構(gòu)信息31
三、溶劑對物質(zhì)紫外吸收峰位置的影響35
【實訓(xùn)】35
實訓(xùn)1-5水楊酸的定性35
實訓(xùn)1-6阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定36
任務(wù)6廢水中微量苯酚的檢測36
【知識鏈接】36
【實訓(xùn)】37
實訓(xùn)1-7廢水中微量苯酚的檢測37
任務(wù)7分光光度計的檢驗與維護38
【知識鏈接】38
一、維護方法38
二、安全操作注意事項39
三、緊急應(yīng)對措施39
四、常見故障和排除方法39
【實訓(xùn)】40
實訓(xùn)1-8分光光度計的檢驗與維護保養(yǎng)40
思考與練習(xí)42
【附錄】考核評分表44
項目2用紅外吸收光譜法檢測有機物質(zhì)45
任務(wù)1認識紅外光譜實訓(xùn)室45
【知識鏈接】45
一、“6S”管理的基本內(nèi)容45
二、紅外光譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求45
三、紅外光譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范46
【實訓(xùn)】47
實訓(xùn)2-1學(xué)生整理紅外光譜實訓(xùn)室47
任務(wù)2紅外吸收光譜儀的基本操作47
【知識鏈接】47
一、紅外光譜儀48
二、紅外制樣技術(shù)52
三、紅外光譜儀的基本操作54
四、紅外光譜法的分析流程57
五、紅外光譜法的基本知識58
【實訓(xùn)】62
實訓(xùn)2-2紅外光譜儀的基本操作62
任務(wù)3紅外吸收光譜的解析及應(yīng)用63
【知識鏈接】63
一、紅外定性分析的一般方法63
二、官能團的特征吸收區(qū)域64
三、譜圖解析的一般步驟68
【實訓(xùn)】70
實訓(xùn)2-3紅外吸收光譜的解析練習(xí)70
任務(wù)4固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析71
【知識鏈接】71
固體試樣的各種制備方法71
一、壓片法71
二、石蠟糊法71
【實訓(xùn)】72
實訓(xùn)2-4固體樣品的制備72
實訓(xùn)2-5苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣72
任務(wù)5液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析74
【知識鏈接】74
一、可拆卸式液體池75
二、固定式液體池75
【實訓(xùn)】76
實訓(xùn)2-6間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣76
任務(wù)6有機聚合物的辨別與解析78
【知識鏈接】78
一、聚合物的基本知識78
二、聚合物的紅外吸收光譜分析79
【實訓(xùn)】83
實訓(xùn)2-7紅外光譜法對有機聚合物的辨別與解析83
任務(wù)7紅外吸收光譜儀的日常維護87
【知識鏈接】87
一、日常維護與保養(yǎng)87
二、主要部件的維護和保養(yǎng)87
三、注意事項88
【實訓(xùn)】88
實訓(xùn)2-8紅外吸收光譜儀的維護88
思考與練習(xí)88
【附錄】考核評分表89
項目3用原子吸收光譜法檢測物質(zhì)中微量元素90
任務(wù)1認識原子吸收實訓(xùn)室90
【知識鏈接】90
一、“6S”管理的基本內(nèi)容90
二、原子吸收實訓(xùn)室的環(huán)境要求90
三、原子吸收實訓(xùn)室的管理規(guī)范90
【實訓(xùn)】91
實訓(xùn)3-1學(xué)生整理原子吸收實訓(xùn)室91
任務(wù)2原子吸收分光光度計基本操作91
【知識鏈接】91
一、原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)91
二、原子吸收分光光度計的工作流程102
【實訓(xùn)】102
實訓(xùn)3-2儀器開、關(guān)機操作、工作軟件的使用102
實訓(xùn)3-3空氣壓縮機、乙炔鋼瓶的使用103
任務(wù)3工作曲線法定量104
【知識鏈接】104
一、工作曲線法104
二、樣品處理技術(shù)105
【實訓(xùn)】107
實訓(xùn)3-4工作曲線法測定自來水中鈉107
任務(wù)4標(biāo)準(zhǔn)加入法定量110
【知識鏈接】110
標(biāo)準(zhǔn)加入法110
【實訓(xùn)】110
實訓(xùn)3-5標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量鎂110
任務(wù)5原子吸收光譜法基本原理111
【知識鏈接】111
一、原子吸收光譜的產(chǎn)生111
二、譜線輪廓與譜線變寬112
三、原子吸收吸光度與待測元素濃度的關(guān)系114
【實訓(xùn)】115
實訓(xùn)3-6根據(jù)元素種類選擇合適特征譜線115
任務(wù)6火焰原子吸收最佳實驗條件的選擇117
【知識鏈接】117
實驗條件選擇的原則117
【實訓(xùn)】120
實訓(xùn)3-7火焰原子吸收法測鈣實訓(xùn)條件的選擇與優(yōu)化120
【知識鏈接】121
原子吸收干擾類型及消除方法121
一、光譜干擾122
二、非光譜干擾125
【實訓(xùn)】128
實訓(xùn)3-8原子吸收法測鈣的干擾與消除128
任務(wù)7人體指甲中的銅含量測定130
【知識鏈接】130
一、查閱資料，討論并匯總資料130
二、確定分析方案130
【實訓(xùn)】130
實訓(xùn)3-9溶液配制(標(biāo)準(zhǔn)溶液等)130
實訓(xùn)3-10樣品制備130
實訓(xùn)3-11人體指甲中的銅含量的測定130
任務(wù)8原子吸收分光光度計的維護與保養(yǎng)132
【實訓(xùn)】132
實訓(xùn)3-12原子吸收分光光度計的維護與保養(yǎng)132
思考與練習(xí)133
【附錄】考核評分表134
項目4用氣相色譜法檢測物質(zhì)136
任務(wù)1認識氣相色譜實訓(xùn)室136
【知識鏈接】136
氣相色譜實訓(xùn)室管理規(guī)范136
【實訓(xùn)】136
實訓(xùn)4-1整理氣相色譜實訓(xùn)室136
任務(wù)2氣相色譜儀的基本操作137
【知識鏈接】137
氣路系統(tǒng)(含外氣路)基礎(chǔ)知識137
【實訓(xùn)】139
實訓(xùn)4-2氣路系統(tǒng)的連接與檢漏139
實訓(xùn)4-3高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作140
實訓(xùn)4-4載氣流量的測定141
【知識鏈接】142
一、氣相色譜儀組成系統(tǒng)142
二、氣相色譜儀工作流程142
【實訓(xùn)】143
實訓(xùn)4-5氣相色譜儀的開、關(guān)機操作143
實訓(xùn)4-6柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置143
實訓(xùn)4-7進樣操作144
實訓(xùn)4-8FID檢測器和熱導(dǎo)檢測器的基本操作145
任務(wù)3色譜柱的使用148
【實訓(xùn)】148
實訓(xùn)4-9填充柱的制備148
實訓(xùn)4-10填充柱柱效的測定150
任務(wù)4氣相色譜法分離原理152
【知識鏈接】152
一、色譜法定義、分類152
二、色譜專用術(shù)語153
三、氣相色譜法分離過程154
任務(wù)5分離條件的選擇與優(yōu)化156
【知識鏈接】156
一、分離度156
二、色譜分離動力學(xué)因素與熱力學(xué)因素157
三、氣相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化方法159
【實訓(xùn)】161
實訓(xùn)4-11載氣流速及柱溫變化對分離度的影響161
任務(wù)6歸一化法定量163
【知識鏈接】163
氣相色譜定性基礎(chǔ)知識163
【實訓(xùn)】165
實訓(xùn)4-12標(biāo)準(zhǔn)對照法定性操作165
【知識鏈接】166
氣相色譜定量基礎(chǔ)知識與歸一化法166
【實訓(xùn)】170
實訓(xùn)4-13定量校正因子的測定170
實訓(xùn)4-14歸一化法定量測定丁醇異構(gòu)體混合物171
任務(wù)7外標(biāo)法定量173
【知識鏈接】173
色譜工作站基礎(chǔ)知識173
【實訓(xùn)】173
實訓(xùn)4-15色譜工作站的基本操作練習(xí)——外標(biāo)法測定未知組分含量173
實訓(xùn)4-16外標(biāo)法測定未知組分含量174
任務(wù)8內(nèi)標(biāo)法定量175
【知識鏈接】175
同系物定性基礎(chǔ)知識175
【實訓(xùn)】176
實訓(xùn)4-17簡單苯系物的定性操作176
【知識鏈接】177
內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物的選擇原則177
【實訓(xùn)】177
實訓(xùn)4-18定量分析正己烷中的環(huán)己烷177
任務(wù)9白酒主要成分的驗證178
【知識鏈接】178
一、毛細管柱氣相色譜法178
二、查閱資料，討論并匯總資料179
三、確定分析和驗證方案179
【實訓(xùn)】179
實訓(xùn)4-19樣品制備179
實訓(xùn)4-20毛細管氣相色譜法(含程序升溫)分析白酒的主要成分驗證180
任務(wù)10氣相色譜儀常見故障分析181
【實訓(xùn)】181
實訓(xùn)4-21氣相色譜儀常見故障分析與排除181
思考與練習(xí)183
【附錄】考核評分表184
項目5用高效液相色譜法檢測物質(zhì)185
任務(wù)1認識液相色譜實訓(xùn)室185
【知識鏈接】185
一、“6S”管理的基本內(nèi)容185
二、液相色譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求186
三、液相色譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范187
四、實訓(xùn)室的衛(wèi)生管理188
【實訓(xùn)】188
實訓(xùn)5-1整理液相色譜實訓(xùn)室188
任務(wù)2高效液相色譜儀基本操作188
【知識鏈接】188
一、液相色譜儀的基本組成及工作流程188
二、儀器各部分功用189
三、高效液相色譜儀的基本操作195
【實訓(xùn)】199
實訓(xùn)5-2高效液相色譜基本操作199
實訓(xùn)5-3高效液相色譜儀性能檢查200
任務(wù)3高效液相色譜法基本原理201
【知識鏈接】201
一、高效液相色譜分析法的特點201
二、高效液相色譜法類型及其分離原理202
三、高效液相色譜分離方式的選擇203
任務(wù)4分離條件的選擇與優(yōu)化204
【知識鏈接】204
一、色譜柱的填充技術(shù)204
二、色譜柱的評價方法205
三、影響色譜峰擴展及色譜分離的因素206
【實訓(xùn)】208
實訓(xùn)5-4色譜柱性能評價208
【實訓(xùn)】209
實訓(xùn)5-5苯系混合物分離條件的選擇209
任務(wù)5歸一化法定量分析211
【知識鏈接】211
一、標(biāo)準(zhǔn)對照法定性211
二、歸一化法的運用212
三、內(nèi)標(biāo)法212
四、高效液相色譜方法建立的一般模式212
五、液相色譜用固定相與流動相213
【實訓(xùn)】216
實訓(xùn)5-6對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC分析216
任務(wù)6外標(biāo)法定量分析218
【知識鏈接】218
一、外標(biāo)法的運用218
二、常用的樣品預(yù)處理方法218
【實訓(xùn)】224
實訓(xùn)5-7維生素E膠丸中α-VE的HPLC定量測定224
任務(wù)7果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定225
【知識鏈接】225
一、流動相的選擇225
二、溶劑處理技術(shù)226
【實訓(xùn)】227
實訓(xùn)5-8果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定227
任務(wù)8高效液相色譜儀的保養(yǎng)與維護229
【知識鏈接】229
一、日常的維護保養(yǎng)及注意事項229
二、常見故障判斷與排除方法229
三、色譜柱的使用技術(shù)231
【實訓(xùn)】232
實訓(xùn)5-9液相色譜儀的維護232
思考與練習(xí)233
【附錄】考核評分表233
項目6用離子色譜法檢測無機離子235
任務(wù)1認識離子色譜實訓(xùn)室235
【知識鏈接】235
一、“6S”管理的基本內(nèi)容235
二、離子色譜實訓(xùn)室的環(huán)境要求235
三、離子色譜實訓(xùn)室的管理規(guī)范235
【實訓(xùn)】236
實訓(xùn)6-1學(xué)生整理離子色譜實訓(xùn)室236
任務(wù)2離子色譜儀基本操作236
【知識鏈接】236
一、離子色譜儀的基本構(gòu)造236
二、離子色譜的分析流程239
三、離子色譜儀的操作240
【實訓(xùn)】243
實訓(xùn)6-2離子色譜儀的基本操作243
任務(wù)3離子色譜基本原理244
【知識鏈接】244
一、離子色譜的分類及應(yīng)用244
二、離子色譜的分離原理245
三、分離方式和檢測方式的選擇247
四、色譜條件的優(yōu)化249
任務(wù)4自來水中陰離子的分析252
【知識鏈接】252
一、溶劑和樣品預(yù)處理252
二、離子色譜定性定量方法253
【實訓(xùn)】253
實訓(xùn)6-3離子色譜法測自來水中的陰離子253
任務(wù)5離子色譜儀的日常維護254
【知識鏈接】254
一、例行保養(yǎng)與常見故障的排除255
二、色譜柱和抑制器的保存與清洗259
【實訓(xùn)】260
實訓(xùn)6-4離子色譜儀的維護260
思考與練習(xí)261
【附錄】考核評分表262
項目7電位分析法檢測物質(zhì)263
任務(wù)1認識電化學(xué)實訓(xùn)室263
【知識鏈接】263
一、“6S”管理的基本內(nèi)容263
二、電化學(xué)分析實訓(xùn)室的環(huán)境要求263
三、電化學(xué)實訓(xùn)室的管理規(guī)范264
【實訓(xùn)】266
實訓(xùn)7-1整理電化學(xué)分析實訓(xùn)室266
任務(wù)2pH計與離子計的基本操作266
【知識鏈接】266
一、電化學(xué)分析法概述266
二、電位分析法的基本裝置268
三、工作電池的組成268
四、不同類型電極的使用及選擇269
五、標(biāo)準(zhǔn)溶液270
六、pH計與離子計的基本組成及操作270
【實訓(xùn)】275
實訓(xùn)7-2pH計的基本操作——實訓(xùn)用水的pH測定275
實訓(xùn)7-3離子計基本操作——水樣中K+的測定277
任務(wù)3工業(yè)廢水pH的測定278
【知識鏈接】278
一、活度及活度系數(shù)278
二、離子的淌度和遷移數(shù)279
三、電位法測定溶液pH的原理279
四、能斯特方程和直接電位法的定量依據(jù)280
五、pH的實用定義280
六、pH玻璃電極與飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)和工作機理281
七、pH的實用定義及pH計的校正283
【實訓(xùn)】283
實訓(xùn)7-4工業(yè)廢水pH的測定283
任務(wù)4飲用水中氟離子含量的測定286
【知識鏈接】286
一、電極電位286
二、液體接界電位286
三、膜電位產(chǎn)生的機理287
四、離子選擇性電極的類型288
五、離子選擇性電極的性能指標(biāo)292
六、定量方法295
七、測定溶液離子活度(濃度)的方法298
八、TISAB的組成及作用298
九、影響離子活度測定的因素299
【實訓(xùn)】300
實訓(xùn)7-5氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量300
任務(wù)5測定H3PO4的含量302
【知識鏈接】302
一、電位滴定法的概念302
二、滴定終點的確定方法302
三、電位滴定用儀器設(shè)備305
四、電位滴定的類型306
五、電位滴定法的特點308
六、電位滴定法的應(yīng)用實例308
【實訓(xùn)】309
實訓(xùn)7-6NaOH電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4的各級酸離解常數(shù)309
任務(wù)6溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的測定311
【知識鏈接】311
【實訓(xùn)】311
實訓(xùn)7-7EDTA配合電位滴定法連續(xù)測定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量311
任務(wù)7離子計、pH計及電極的使用與維護313
【知識鏈接】313
一、離子計的使用與維護313
二、pH計的使用與維護314
三、飽和甘汞電極的使用與維護314
四、復(fù)合電極的使用與維護315
五、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及保存315
六、pH計的正確校準(zhǔn)315
【實訓(xùn)】316
實訓(xùn)7-8離子計、pH計的維護和使用316
思考與練習(xí)317
【附錄】考核評分表318
項目8能力拓展——其他儀器分析方法介紹319
任務(wù)1原子發(fā)射光譜分析法319
【知識鏈接】319
一、原子發(fā)射光譜分析的基本原理319
二、原子發(fā)射光譜儀321
任務(wù)2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)328
【知識鏈接】328
一、氣質(zhì)聯(lián)用儀328
二、GC-MS的常用測定方法329
三、質(zhì)譜330
思考與練習(xí)337
參考文獻338