儀器分析實(shí)驗(yàn)

1儀器分析實(shí)驗(yàn)基本知識 / 1
1.1儀器分析地位與作用1
1.2實(shí)驗(yàn)須知1
1.2.1儀器分析實(shí)驗(yàn)室操作守則1
1.2.2儀器分析實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則2
1.3實(shí)驗(yàn)室一般知識3
1.3.1實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格與制備3
1.3.1.1實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格3
1.3.1.2實(shí)驗(yàn)室用水的制備3
1.3.2常用玻璃器皿的洗滌4
1.3.2.1洗滌方法4
1.3.2.2常用洗液的配制4
1.3.3化學(xué)試劑5
1.3.3.1化學(xué)試劑的級別5
1.3.3.2試劑的保管和使用5
1.3.4氣體鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)6
1.4數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理7
1.4.1有效數(shù)字7
1.4.2誤差與偏差7
1.4.3回歸分析8
1.4.3.1直線回歸方程的建立及相關(guān)系數(shù)8
1.4.3.2定量分析方法8
1.4.4控制和消除誤差的方法10
1.5電子天平的正確使用11
1.5.1上海精密FA2104N天平操作規(guī)程11
1.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作規(guī)程12
2電化學(xué)分析法 / 13
2.1電位分析法13
2.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)13
2.1.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)13
2.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)14
2.1.3.1PHS-3C型pH計(jì)操作規(guī)程14
2.1.3.2pH計(jì)及相關(guān)電極的日常維護(hù)14
2.1.3.3ZDJ-400全自動(dòng)多功能滴定儀操作規(guī)程16
2.1.3.4多功能滴定儀的日常維護(hù)17
2.1.4實(shí)驗(yàn)17
實(shí)驗(yàn)2-1碳酸飲料pH值的測定17
實(shí)驗(yàn)2-2乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測定19
實(shí)驗(yàn)2-3啤酒中總酸的測定21
實(shí)驗(yàn)2-4飲用水中氟離子含量的測定22
實(shí)驗(yàn)2-5電位滴定法測定醬油中氨基酸總量25
2.2電導(dǎo)分析法26
2.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)26
2.2.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)27
2.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)28
2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型電導(dǎo)率儀操作規(guī)程28
2.2.3.2電導(dǎo)率儀及電極的日常維護(hù)29
2.2.4實(shí)驗(yàn)30
實(shí)驗(yàn)2-6飲用水及鹽酸溶液電導(dǎo)率的測定30
實(shí)驗(yàn)2-7飲用水中溶解氧的測定31
實(shí)驗(yàn)2-8食醋中乙酸含量的測定33
2.3極譜、伏安分析法36
2.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)36
2.3.1.1硬件的結(jié)構(gòu)與組成36
2.3.1.2軟件功能36
2.3.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)37
2.3.2.1可提供的電化學(xué)方法37
2.3.2.2影響金屬鈍化的因素37
2.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)37
2.3.3.1LK2005A電化學(xué)工作站操作規(guī)程37
2.3.3.2電化學(xué)工作站的日常維護(hù)38
2.3.4實(shí)驗(yàn)38
實(shí)驗(yàn)2-9陽極極化曲線的測量38
實(shí)驗(yàn)2-10陰極極化曲線的測量40
實(shí)驗(yàn)2-11電解法制備普魯士藍(lán)膜修飾電極及電化學(xué)行為研究41
實(shí)驗(yàn)2-12線形掃描伏安法測定氧化鋅試劑中的微量鉛42
3分子光譜分析法 / 44
3.1紫外-可見分光光度法44
3.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)44
3.1.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)46
3.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的偏離46
3.1.2.2溶劑對紫外吸收光譜的影響46
3.1.2.3定性分析47
3.1.2.4有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的推斷47
3.1.2.5純度檢查48
3.1.2.6定量測定48
3.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)49
3.1.3.1723C可見分光光度計(jì)操作規(guī)程49
3.1.3.2TU-1810紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程49
3.1.3.3T6紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程50
3.1.3.4分光光度計(jì)的日常維護(hù)50
3.1.3.5比色皿的選擇、使用及清洗51
3.1.4實(shí)驗(yàn)52
實(shí)驗(yàn)3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵52
實(shí)驗(yàn)3-2有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑對其吸收光譜的影響53
實(shí)驗(yàn)3-3飲料中苯甲酸鈉的測定54
實(shí)驗(yàn)3-4紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù)ε57
實(shí)驗(yàn)3-5肉制品中亞硝酸鹽含量的測定59
實(shí)驗(yàn)3-6雙波長法同時(shí)測定維生素C和維生素E的含量60
3.2熒光光譜法62
3.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)62
3.2.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)63
3.2.2.1熒光參數(shù)63
3.2.2.2熒光分析的常用方法63
3.2.2.3熒光分析技術(shù)63
3.2.2.4熒光強(qiáng)度的影響因素64
3.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)65
3.2.3.1970CRT熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程65
3.2.3.2日立F-2700熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程66
3.2.3.3熒光分光光度計(jì)的日常維護(hù)66
3.2.4實(shí)驗(yàn)66
實(shí)驗(yàn)3-7熒光分光光度法測定維生素B2的含量66
實(shí)驗(yàn)3-8熒光分光光度法測定乙酰水楊酸和水楊酸68
實(shí)驗(yàn)3-9熒光分光光度法測定藥物中奎寧的含量69
3.3紅外光譜法71
3.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)71
3.3.1.1色散型紅外光譜儀71
3.3.1.2傅里葉變換紅外光譜儀72
3.3.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)74
3.3.2.1樣品處理74
3.3.2.2影響紅外光譜譜圖質(zhì)量的因素75
3.3.3紅外光譜儀的操作規(guī)程與日常維護(hù)76
3.3.3.1Bruker ALPHA紅外光譜儀的操作規(guī)程76
3.3.3.2壓片機(jī)的操作規(guī)程77
3.3.3.3紅外光譜儀的日常維護(hù)77
3.3.4實(shí)驗(yàn)78
實(shí)驗(yàn)3-10常見有機(jī)物的紅外光譜分析78
實(shí)驗(yàn)3-11紅外光譜法分析未知化合物的官能團(tuán)79
實(shí)驗(yàn)3-12紅外光譜法分析高分子材料聚乙烯81
實(shí)驗(yàn)3-13紅外光譜法分析不同種類食用油82
實(shí)驗(yàn)3-14紅外光譜法分析燕麥片的品質(zhì)83
4原子光譜分析法 / 84
4.1原子發(fā)射光譜法84
4.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)84
4.1.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)85
4.1.2.1樣品預(yù)處理85
4.1.2.2測定方法86
4.1.2.3背景干擾及扣除86
4.1.2.4光譜定量分析測定條件的選擇86
4.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)87
4.1.3.1Optima 7300DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程87
4.1.3.2原子發(fā)射光譜儀日常維護(hù)87
4.1.4實(shí)驗(yàn)87
實(shí)驗(yàn)4-1原子發(fā)射光譜法定性分析金屬或合金中的雜質(zhì)元素87
實(shí)驗(yàn)4-2原子發(fā)射光譜法測定蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鐵、鋅、鋁、鎂等元素的含量91
4.2原子吸收光譜法92
4.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)93
4.2.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)95
4.2.2.1樣品預(yù)處理95
4.2.2.2測定條件的選擇96
4.2.2.3干擾及其消除技術(shù)96
4.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)97
4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程97
4.2.3.2TAS-990AFG型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程98
4.2.3.3原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)99
4.2.4實(shí)驗(yàn)100
實(shí)驗(yàn)4-3火焰原子吸收光譜法測定天然水中鈣、鎂的含量100
實(shí)驗(yàn)4-4石墨爐原子吸收光譜法測定牛奶中微量銅的含量102
實(shí)驗(yàn)4-5食品中鈣、銅、鐵、鋅等金屬離子的測定103
實(shí)驗(yàn)4-6火焰原子吸收法測定鈣時(shí)磷酸根的干擾及其消除104
4.3原子熒光光譜法105
4.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)106
4.3.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)106
4.3.2.1樣品制備106
4.3.2.2測定條件的選擇107
4.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)107
4.3.3.1AFS-3100原子熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程107
4.3.3.2原子熒光分光光度計(jì)的日常維護(hù)108
4.3.4實(shí)驗(yàn)109
實(shí)驗(yàn)4-7氫化物-原子熒光光譜法測定水中的鉛109
實(shí)驗(yàn)4-8氫化物-原子熒光光譜法測定食品中的砷110
5色譜分析法 / 112
5.1氣相色譜法112
5.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)112
5.1.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)113
5.1.2.1樣品制備113
5.1.2.2色譜柱填充、老化及評價(jià)113
5.1.2.3氣相色譜分離條件的選擇114
5.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)116
5.1.3.1天美GC7890氣相色譜儀操作規(guī)程116
5.1.3.2福立GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程117
5.1.3.3島津GC2014A氣相色譜儀操作規(guī)程117
5.1.3.4Agilent-7890A氣相色譜儀操作規(guī)程117
5.1.3.5全自動(dòng)氫氣發(fā)生器的使用118
5.1.3.6進(jìn)樣器的使用、進(jìn)樣操作及清洗118
5.1.3.7氣相色譜儀的日常維護(hù)119
5.1.4實(shí)驗(yàn)121
實(shí)驗(yàn)5-1氣相色譜分析條件的選擇和色譜峰的定性鑒定121
實(shí)驗(yàn)5-2氣相色譜法測定苯系物混合樣品的含量123
實(shí)驗(yàn)5-3氣相色譜法測定酒中乙醇的含量125
實(shí)驗(yàn)5-4毛細(xì)管氣相色譜法分離白酒中微量香味化合物126
實(shí)驗(yàn)5-5食品中有機(jī)磷殘留量的氣相色譜分析127
5.2高效液相色譜法129
5.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)129
5.2.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)130
5.2.2.1溶劑處理技術(shù)130
5.2.2.2樣品制備130
5.2.2.3分離方式的選擇131
5.2.2.4流動(dòng)相選擇與處理131
5.2.2.5衍生化技術(shù)132
5.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)132
5.2.3.1依利特P1201高效液相色譜儀操作規(guī)程132
5.2.3.2Agilent 1100高效液相色譜儀操作規(guī)程134
5.2.3.3島津LC-20ATvp高效液相色譜儀操作規(guī)程135
5.2.3.4六通進(jìn)樣閥的使用與保養(yǎng)135
5.2.3.5高效液相色譜儀的日常維護(hù)136
5.2.4實(shí)驗(yàn)137
實(shí)驗(yàn)5-6高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量137
實(shí)驗(yàn)5-7高效液相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138
實(shí)驗(yàn)5-8高效液相色譜法檢測常見的食品添加劑139
實(shí)驗(yàn)5-9高效液相色譜法測定土壤中的多環(huán)芳烴141
實(shí)驗(yàn)5-10高效液相色譜法正相拆分麻黃堿對映體142
5.3離子色譜法143
5.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)144
5.3.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)144
5.3.2.1去離子水制備及溶液配制144
5.3.2.2流動(dòng)相的選擇144
5.3.2.3定性方法145
5.3.2.4定量方法145
5.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)145
5.3.3.1Dionex ICS-900離子色譜儀操作規(guī)程145
5.3.3.2離子色譜儀的日常維護(hù)146
5.3.4實(shí)驗(yàn)147
實(shí)驗(yàn)5-11離子色譜法測定水樣中無機(jī)陰離子的含量147
實(shí)驗(yàn)5-12離子色譜法測定礦泉水中鈉、鉀、鈣、鎂等離子的含量149
實(shí)驗(yàn)5-13離子色譜法測定葡萄酒中有機(jī)酸的含量150
5.4高速逆流色譜法151
5.4.1儀器組成與結(jié)構(gòu)151
5.4.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)152
5.4.2.1溶劑體系的選擇152
5.4.2.2樣品制備154
5.4.2.3高速逆流色譜儀的影響因素155
5.4.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)155
5.4.3.1AKTA prime高速逆流色譜儀操作規(guī)程155
5.4.3.2高速逆流色譜儀的日常維護(hù)156
5.4.4實(shí)驗(yàn)156
實(shí)驗(yàn)5-14利用逆流色譜純化蘆薈中蒽醌類活性成分156
實(shí)驗(yàn)5-15利用逆流色譜制備分離大豆中的大豆異黃酮157
6其他儀器分析方法 / 159
6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法159
6.1.1儀器組成與結(jié)構(gòu)159
6.1.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)159
6.1.2.1靈敏度和分辨率的測試方法159
6.1.2.2GC-MS的調(diào)諧及性能測試161
6.1.2.3GC-MS分析條件的選擇161
6.1.2.4GC-MS提供的信息及相關(guān)分析技術(shù)161
6.1.2.5定性分析163
6.1.2.6定量分析163
6.1.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)163
6.1.3.1Agilent 7890-5975氣-質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程163
6.1.3.2氣-質(zhì)聯(lián)用儀的日常維護(hù)165
6.1.4實(shí)驗(yàn)166
實(shí)驗(yàn)6-1天然產(chǎn)物提取物中揮發(fā)性成分的氣-質(zhì)聯(lián)用分析166
實(shí)驗(yàn)6-2空氣中有機(jī)污染物的分離及測定167
6.2熱重分析法169
6.2.1儀器組成與結(jié)構(gòu)170
6.2.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)170
6.2.2.1樣品制備170
6.2.2.2熱重分析的影響因素171
6.2.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)171
6.2.3.1Waters Q-50熱重分析儀操作規(guī)程171
6.2.3.2熱重分析儀的日常維護(hù)172
6.2.4實(shí)驗(yàn)172
實(shí)驗(yàn)6-3熱重分析法研究五水硫酸銅的脫水過程172
實(shí)驗(yàn)6-4熱重分析法研究草酸鈣的分解過程173
6.3示差掃描量熱法174
6.3.1儀器組成與結(jié)構(gòu)174
6.3.2實(shí)驗(yàn)技術(shù)175
6.3.2.1樣品制備175
6.3.2.2轉(zhuǎn)變溫度精度的影響因素175
6.3.3常用儀器的操作規(guī)程與日常維護(hù)176
6.3.3.1Waters Q-20示差掃描量熱儀操作規(guī)程176
6.3.3.2示差掃描量熱儀的日常維護(hù)176
6.3.4實(shí)驗(yàn)177
實(shí)驗(yàn)6-5示差掃描量熱儀測定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度177
實(shí)驗(yàn)6-6示差掃描量熱儀測定聚合物的熔點(diǎn)和結(jié)晶溫度178
7計(jì)算機(jī)在儀器分析實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 / 180
7.1Excel在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中的應(yīng)用180
7.1.1Excel數(shù)據(jù)的輸入及公式的建立180
7.1.2利用Excel繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等圖形181
7.1.3Excel在方差分析中的應(yīng)用183
7.2Origin在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中的應(yīng)用185
7.3Design Expert在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的應(yīng)用192
7.3.1響應(yīng)面優(yōu)化法簡介192
7.3.2響應(yīng)面優(yōu)化數(shù)據(jù)處理軟件Design-Expert簡介193
7.3.3數(shù)據(jù)處理實(shí)例194
參考文獻(xiàn) / 199