分析化學(xué)手冊(cè)6：液相色譜分析（第三版）

第一篇　液相色譜方法第一章 液相色譜基礎(chǔ)2第一節(jié) 概述2一、液相色譜發(fā)展簡(jiǎn)史2二、液相色譜基本原理4三、液相色譜分類(lèi)5第二節(jié) 液相色譜術(shù)語(yǔ)7一、一般術(shù)語(yǔ)7二、色譜曲線(xiàn)9三、分離模式10四、儀器11五、固定相和流動(dòng)相13六、色譜參數(shù)13七、其他概念15第三節(jié) 幾個(gè)重要色譜參數(shù)的計(jì)算及測(cè)定方法17一、保留時(shí)間和保留體積17二、柱效能指標(biāo)18第四節(jié) 液相色譜基礎(chǔ)理論20一、相平衡理論20二、塔板理論21三、速率理論23四、幾個(gè)重要的理論關(guān)系式25第五節(jié) 常用液相色譜參考資料及相關(guān)網(wǎng)站26一、國(guó)內(nèi)出版的圖書(shū)類(lèi)參考資料26二、國(guó)內(nèi)期刊及聯(lián)系方式27三、國(guó)外期刊及網(wǎng)址30四、國(guó)內(nèi)外其他相關(guān)網(wǎng)站31參考文獻(xiàn)32第二章 液相色譜固定相與色譜柱33第一節(jié) 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)與特征33一、色譜柱的分類(lèi)33二、色譜柱的結(jié)構(gòu)33三、柱性能評(píng)價(jià)34第二節(jié) 液相色譜固定相基質(zhì)36一、固定相基質(zhì)的特征36二、基質(zhì)的形態(tài)37三、常用固定相基質(zhì)38第三節(jié) 不同分離模式的液相色譜固定相42一、反相色譜固定相42二、正相色譜固定相45三、離子交換色譜固定相46四、體積排阻色譜固定相48五、親水作用色譜固定相53六、疏水相互作用固定相54七、高效親和色譜固定相55八、灌流色譜固定相57九、手性色譜固定相58第四節(jié) 色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題62一、鍵合硅膠固定相的穩(wěn)定性62二、色譜柱性能下降或失效62三、色譜柱的清洗與再生64參考文獻(xiàn)66第三章 高效液相色譜分離模式68第一節(jié) 分離模式與洗脫溶劑68一、分離模式的選擇68二、洗脫溶劑的特征68第二節(jié) 反相液相色譜法69一、原理及色譜柱推薦69二、流動(dòng)相71三、方法發(fā)展72第三節(jié) 正相液相色譜法73一、原理與色譜柱推薦73二、流動(dòng)相74三、方法發(fā)展75第四節(jié) 離子交換液相色譜法76一、原理與色譜柱推薦76二、流動(dòng)相77三、方法發(fā)展78第五節(jié) 體積排阻色譜法79一、原理與色譜柱推薦79二、流動(dòng)相80三、方法發(fā)展80第六節(jié) 親和色譜法81一、原理與色譜柱推薦81二、流動(dòng)相82三、方法發(fā)展83第七節(jié) 其他分離模式83一、離子對(duì)液相色譜83二、離子色譜83三、親水作用色譜84四、疏水作用色譜84參考文獻(xiàn)85第四章 高效液相色譜儀器系統(tǒng)86第一節(jié) 高效液相色譜輸液系統(tǒng)86一、輸液系統(tǒng)的構(gòu)成及要求86二、儲(chǔ)液裝置及吸液組件86三、流動(dòng)相脫氣裝置87四、輸液泵87第二節(jié) 梯度洗脫系統(tǒng)92一、高壓梯度裝置93二、低壓梯度裝置94第三節(jié) 進(jìn)樣系統(tǒng)94一、手動(dòng)進(jìn)樣閥95二、自動(dòng)進(jìn)樣器96三、進(jìn)樣對(duì)峰擴(kuò)展的影響98第四節(jié) 檢測(cè)系統(tǒng)98一、檢測(cè)器的基本特性98二、檢測(cè)器的分類(lèi)98三、檢測(cè)器的性能指標(biāo)99四、幾種常見(jiàn)HPLC檢測(cè)器102第五節(jié) 色譜配件112一、管路和連接件112二、其他配件112第六節(jié) 液相色譜儀器常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法113一、液相色譜輸液泵常見(jiàn)故障113二、自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障114三、根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障115四、液相色譜儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng)118參考文獻(xiàn)119第五章 多維液相色譜及LC-MS聯(lián)用技術(shù)120第一節(jié) 二維液相色譜的原理與儀器構(gòu)造120一、二維液相色譜基本原理120二、二維液相色譜的組成122第二節(jié) 二維液相色譜接口技術(shù)123一、柱內(nèi)轉(zhuǎn)移形式123二、柱間轉(zhuǎn)移接口124三、富集式接口126四、稀釋式接口128第三節(jié) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀129一、液相色譜用質(zhì)譜檢測(cè)器的特征129二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用中的常用質(zhì)譜129第四節(jié) HPLC-MS接口技術(shù)132一、電噴霧離子化132二、大氣壓化學(xué)離子化134三、大氣壓光離子化134四、基質(zhì)輔助激光解吸離子化135第五節(jié) 多維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用136一、多維液相色譜質(zhì)譜應(yīng)用于蛋白質(zhì)及其酶解產(chǎn)物分析136二、多維液相色譜應(yīng)用于天然產(chǎn)物分析140三、中藥分析142四、磷脂、有機(jī)物分析143參考文獻(xiàn)144第六章 定性定量方法146第一節(jié) 液相色譜定性分析146一、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性146二、利用檢測(cè)器的選擇性定性147三、利用DAD三維圖譜檢測(cè)器定性147四、利用保留值規(guī)律定性149五、聯(lián)用技術(shù)結(jié)合定性150六、化學(xué)方法定性153第二節(jié) 定量分析方法153一、信號(hào)的測(cè)量153二、定量方法159第三節(jié) 方法論證164一、方法論證規(guī)范164二、方法論證中的問(wèn)題165三、準(zhǔn)確度、精密度和線(xiàn)性范圍165四、檢測(cè)限和定量限166參考文獻(xiàn)167第七章 毛細(xì)管電泳168第一節(jié) 毛細(xì)管電泳原理168一、概述168二、基本理論169第二節(jié) 毛細(xì)管電泳分離模式173一、毛細(xì)管區(qū)帶電泳173二、膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜175三、毛細(xì)管凝膠電泳177四、毛細(xì)管等電聚焦179五、毛細(xì)管等速電泳180第三節(jié) 毛細(xì)管電泳儀器180一、高壓電源180二、分離毛細(xì)管181三、進(jìn)樣系統(tǒng)181四、恒溫系統(tǒng)182五、檢測(cè)器183第四節(jié) 毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)187一、CE-MS接口的基本構(gòu)成187二、鞘液接口187三、無(wú)鞘液接口188第五節(jié) 進(jìn)樣富集技術(shù)189一、場(chǎng)放大富集190二、等速電泳聚焦190三、pH調(diào)制堆積191四、動(dòng)態(tài)pH連接192五、掃集技術(shù)192六、固相萃取193參考文獻(xiàn)193第八章 毛細(xì)管電色譜194第一節(jié) 毛細(xì)管電色譜基本原理194一、毛細(xì)管電色譜的發(fā)展194二、毛細(xì)管電色譜的電動(dòng)分離機(jī)理195三、毛細(xì)管電色譜的色譜保留機(jī)理196四、毛細(xì)管電色譜的譜帶展寬和柱效評(píng)估197第二節(jié) 毛細(xì)管電色譜儀器202一、概述202二、毛細(xì)管電色譜的進(jìn)樣及富集技術(shù)203三、CEC聯(lián)用檢測(cè)器205第三節(jié) 毛細(xì)管電色譜柱208一、毛細(xì)管開(kāi)管柱209二、毛細(xì)管填充柱211三、毛細(xì)管整體柱212第四節(jié) 加壓毛細(xì)管電色譜215一、pCEC的基本原理216二、儀器構(gòu)造216三、加壓毛細(xì)管電色譜多維分離技術(shù)218第五節(jié) 毛細(xì)管電色譜的應(yīng)用219一、毛細(xì)管電色譜在生物樣品中的應(yīng)用219二、毛細(xì)管電色譜在藥物分析中的應(yīng)用222三、CEC在食品安全與環(huán)境安全中的應(yīng)用225參考文獻(xiàn)228第九章 微流控芯片分析234第一節(jié) 微流控芯片234一、微流控芯片的加工234二、微流體的驅(qū)動(dòng)和控制235第二節(jié) 微流控芯片分析系統(tǒng)237一、微流控進(jìn)樣系統(tǒng)237二、微流控試樣預(yù)處理系統(tǒng)237三、高分辨分離系統(tǒng)239四、檢測(cè)系統(tǒng)241第三節(jié) 微流控芯片分析系統(tǒng)的應(yīng)用244參考文獻(xiàn)250第十章 平面分離技術(shù)252第一節(jié) 概述252第二節(jié) 紙色譜法253一、原理與基本理論253二、影響分離的因素255三、實(shí)驗(yàn)材料（濾紙）與設(shè)備（展開(kāi)室等）256四、定性與定量259五、應(yīng)用—氨基酸分析261第三節(jié) 薄層色譜法264一、原理與基本理論264二、實(shí)驗(yàn)材料與操作技術(shù)268三、薄層色譜定量分析273四、應(yīng)用274第四節(jié) 紙電泳法274一、原理與基本理論275二、實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與基本操作276三、應(yīng)用277第五節(jié) 薄層電泳278第六節(jié) 凝膠電泳279一、原理279二、實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與基本操作280參考文獻(xiàn)283第十一章 樣品預(yù)處理技術(shù)285第一節(jié) 概述285第二節(jié) 液體樣品的預(yù)處理288一、液-液萃取288二、高壓冷凍萃取技術(shù)290三、固相萃取291四、固相微萃取295五、膜分離296六、分子印跡法298第三節(jié) 固體、半固體樣品的預(yù)處理299一、傳統(tǒng)萃取方法299二、新型萃取方法299第四節(jié) 柱上富集303第五節(jié) 衍生化方法304一、基于檢測(cè)技術(shù)的衍生化方法304二、衍生化技術(shù)308參考文獻(xiàn)309第二篇 譜圖選集第十二章 生物樣品312一、蛋白質(zhì)312二、氨基酸333三、肽350四、核酸與核苷酸358五、酶類(lèi)364資料來(lái)源379第十三章 天然產(chǎn)物樣品譜圖380資料來(lái)源395第十四章 生化醫(yī)藥和手性分子譜圖396資料來(lái)源454第十五章 環(huán)境與安全樣品色譜圖455一、水中農(nóng)藥殘留455二、環(huán)境及食品中的農(nóng)藥殘留461三、激素470四、塑化劑471五、農(nóng)藥476六、芳香類(lèi)化合物483資料來(lái)源496第十六章 食品及食品添加劑497一、食品添加劑497二、食品成分分析521三、糖分離535資料來(lái)源562第十七章 其他563資料來(lái)源594符號(hào)與縮略語(yǔ)595主題詞索引598表索引　605譜圖索引608