分析化學實驗

第一章緒論
一、分析化學實驗的任務、目的001
二、分析化學實驗的要求001
三、怎樣做好分析化學實驗003
四、實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告004
第二章分析實驗室的一般知識
第一節(jié)實驗室安全知識008
一、實驗室安全規(guī)則008
二、化學實驗室意外事故處理009
三、分析人員環(huán)境意識011
第二節(jié)分析化學實驗用水011
一、分析用水的規(guī)格011
二、蒸餾水、去離子水、反滲透水及超純水的制備012
三、分析用水的檢驗014
四、分析用水的合理使用015
第三節(jié)玻璃器皿的洗滌及干燥015
一、儀器的洗滌015
二、儀器的干燥017
第四節(jié)化學試劑018
一、化學試劑的分類、規(guī)格018
二、化學試劑的包裝和選用021
第五節(jié)標準物質(zhì)022
一、標準物質(zhì)的定義022
二、標準物質(zhì)的作用023
三、標準物質(zhì)的分級023
四、化學試劑中的標準物質(zhì)024
第六節(jié)濾紙、濾器及其應用024
一、濾紙024
二、燒結(jié)過濾器025
第三章分析實驗室的基本操作技術
第一節(jié)分析天平和稱量方法028
一、天平的分類028
二、分析天平的主要技術規(guī)格029
三、分析天平的質(zhì)量和計量性能的檢定030
四、雙盤分析天平032
五、單盤電光天平041
六、電子天平042
七、稱量方法043
八、分析天平的使用規(guī)則045
第二節(jié)滴定分析常用的量器及其基本操作046
一、量器使用中的常用名稱及量器的分類046
二、滴定管及其使用048
三、容量瓶及其使用053
四、移液管和吸量管055
五、容量儀器的校正057
第三節(jié)重量分析基本操作060
一、試樣的干燥060
二、試樣的溶解061
三、沉淀的形成062
四、過濾和洗滌062
五、沉淀的烘干、炭化、灰化和灼燒066
第四節(jié)紫外-可見分光光度計070
一、722型光柵分光光度計070
二、UV-2100紫外-可見分光光度計（雙光束全自動掃描型）073
三、吸收池和比色管076
第五節(jié)原子吸收分光光度計076
一、GGX-1型原子吸收分光光度計076
二、WFX-1F2B型原子吸收分光光度計079
三、最佳實驗條件的選擇080
第六節(jié)原子發(fā)射光譜分析的主要儀器081
一、31WⅡA型二米平面光柵攝譜儀081
二、8W-WTY型光譜投影儀083
三、9W型測微光度計083
四、ICP-AES光電直讀光譜儀084
第七節(jié)電位分析儀器086
一、pHS-3C型酸度計086
二、PXD-12型數(shù)字式離子計088
三、ZD-2型電位滴定儀090
第八節(jié)色譜儀093
一、SP-3420A型氣相色譜儀093
二、SY-8100型高效液相色譜儀094
第四章實驗部分
第一節(jié)基本操作練習實驗096
實驗一分析實驗基本知識和儀器的認領、洗滌096
實驗二分析天平的稱量練習097
實驗三滴定分析基本操作練習101
實驗四定容練習106
實驗五容量儀器的校正108
第二節(jié)酸堿滴定實驗111
實驗六酸堿標準溶液的配制及標定111
實驗七有機酸摩爾質(zhì)量的測定115
實驗八銨鹽中氮含量的測定116
實驗九混合堿的分析（雙指示劑法）118
實驗十酸堿滴定設計實驗121
第三節(jié)配位滴定實驗123
實驗十一EDTA標準溶液的配制與標定123
實驗十二水的總硬度測定126
實驗十三溶液中鉍和鉛的連續(xù)滴定129
實驗十四鋁合金中鋁含量的測定130
實驗十五多種金屬離子溶液中銅、錫、鎳含量的測定132
實驗十六配位滴定設計實驗134
第四節(jié)氧化還原滴定實驗135
實驗十七高錳酸鉀溶液的配制和標定135
實驗十八高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量137
實驗十九軟錳礦中MnO2含量的測定138
實驗二十水樣中化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）139
實驗二十一鐵礦石中全鐵含量的測定141
實驗二十二I2和Na2S2O3標準溶液的配制及標定142
實驗二十三間接碘量法測定銅鹽中銅的含量145
實驗二十四葡萄糖含量的測定147
實驗二十五水果中抗壞血酸含量的測定148
實驗二十六氧化還原滴定設計實驗149
第五節(jié)沉淀滴定法實驗150
實驗二十七氯化物中氯含量的測定150
實驗二十八銀合金中銀含量的測定152
實驗二十九沉淀滴定設計實驗153
第六節(jié)重量分析法實驗153
實驗三十氯化鈣中結(jié)晶水含量的測定（氣化法）153
實驗三十一硝酸鎳中鎳含量的測定——丁二酮肟重量法155
實驗三十二鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）156
第七節(jié)紫外-可見分光光度法實驗159
實驗三十三鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的條件實驗159
實驗三十四鄰二氮菲分光光度法測定石灰石中的微量鐵162
實驗三十五高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物中各組分含量的測定164
實驗三十六分光光度法測定鄰二氮菲-鐵（Ⅱ）配合物組成166
實驗三十七有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑性質(zhì)對吸收光譜的影響168
實驗三十八食品中亞硝酸根含量的測定169
實驗三十九紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的摩爾吸收系數(shù)和含量171
第八節(jié)原子吸收光譜法實驗172
實驗四十火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（標準曲線法）172
實驗四十一原子吸收光譜法測定水中鈣的含量（標準加入法）177
實驗四十二原子吸收光譜法測定奶粉中的鋅179
實驗四十三石墨爐原子吸收光譜法測定菜葉中鉛的含量181
實驗四十四冷原子吸收光譜法測定水樣及人發(fā)中汞183
第九節(jié)原子發(fā)射光譜法實驗185
實驗四十五原子發(fā)射光譜攝譜法定性分析合金中的元素（原子發(fā)射光譜定性分析）185
實驗四十六ICP-AES測定水樣中的微量Cu、Fe和Zn187
實驗四十七ICP-AES測定不同茶葉水中的微量金屬元素191
實驗四十八ICP-AES測定人發(fā)的微量元素194
第十節(jié)電位分析法實驗196
實驗四十九玻璃電極響應斜率和溶液pH的測定196
實驗五十自來水中F-含量測定198
實驗五十一硫酸和磷酸混合酸的電位滴定200
實驗五十二氯化鈉與碘化鈉混合物的電位連續(xù)滴定法202
實驗五十三紅色食醋中乙酸濃度的自動電位滴定203
實驗五十四電位滴定法測定果汁中的可滴定酸205
第十一節(jié)色譜法實驗207
實驗五十五載氣流速及柱溫變化對分離度的影響207
實驗五十六氣相色譜的定性和定量分析210
實驗五十七氣相色譜法測定土壤中農(nóng)藥的殘留量211
實驗五十八氣相色譜法測定酒中甲醇含量214
實驗五十九毛細管氣相色譜法測定白酒的成分216
實驗六十高效液相色譜法測定果汁中有機酸含量217
第十二節(jié)常用的分離方法實驗220
實驗六十一離子交換樹脂交換容量的測定220
實驗六十二離子交換法分離Co2+和Cr3+224
實驗六十三紙色譜法分離食用色素226
實驗六十四自來水中總磷的測定（萃取光度法）228
第十三節(jié)綜合實驗229
實驗六十五蛋殼中鈣鎂含量的測定——酸堿滴定法；EDTA絡合滴定法；高錳酸鉀法229
實驗六十六水泥中鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定232
實驗六十七小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E的定量分析（UV-Vis法和HPLC法）238
實驗六十八水中污染物分析240
附錄
附錄1學生常用分析化學實驗儀器表243
附錄2常用濃酸、濃堿的密度和濃度244
附錄3常用酸堿溶液的配制244
附錄4常用指示劑245
附錄5常用緩沖溶液的配制249
附錄6元素的原子量表250
附錄7常用化合物的分子量表251
附錄8常用干燥劑252
附錄9原子吸收分光光度法中常用的分析線252
附錄10原子吸收分光光度法中的常用火焰253
附錄11氣相色譜常用固定液253
附錄12氣相色譜相對質(zhì)量校正因子（f）②253
參考文獻