現(xiàn)代質譜技術

第一章 質譜概述 1

1.1 質譜簡介 1

1.2 儀器結構 2

1.3 工作原理 12

1.4 性能指標 14

1.5 離子類型及主要裂解方式 15

1.5.1 離子類型 15

1.5.2 主要裂解類型 17

1.6 質譜解析與實驗操作 18

1.6.1質譜圖與質譜表 18

1.6.2 樣品制備 19

1.6.3 解析步驟 19

1.7 譜庫檢索 21

第二章 氣相色譜-質譜聯(lián)用技術 22

2.1概述 22

2.1.1 GC-MS簡介 22

2.1.2 GC-MS特點 23

2.1.3 GC-MS主要技術關鍵 24

2.2儀器結構 24

2.2.1 真空系統(tǒng) 25

2.2.2 進樣系統(tǒng) 26

2.2.3 離子源 27

2.2.4 質量分析器 27

2.2.5 檢測器 28

2.2.6 數(shù)據處理系統(tǒng) 29

2.3工作原理 29

2.3.1原理概述 29

2.3.2接口類型 29

2.3.3衍生化技術 31

2.4實驗技術 33

2.4.1 實驗步驟 33

2.4.2 樣品預處理 35

2.4.3 GC-MS的定性與定量方法 36

2.4.3 GC-MS聯(lián)用質譜譜庫和檢索 39

2.4.5實驗注意事項 41

        2.4.6實驗步驟示例

第三章 液相色譜-質譜聯(lián)用技術 42

3.1 概述 42

3.1.1 LC-MS簡介 42

3.1.2 UPLC優(yōu)點 42

3.1.3 LC-MS分類 43

3.2 儀器結構 43

3.3 工作原理 44

3.3.1 LC單元部分 44

3.3.2 MS單元部分 46

3.3.3 連接技術 46

3.4 電噴霧電離接口與大氣壓化學電離接口 51

3.4.1 電噴霧電離接口的結構與原理 51

3.4.2 大氣壓化學電離接口的結構與原理 52

3.5 實驗技術 53

3.5.1 樣品預處理 53

3.5.2 樣品導入方式 54

3.5.3 分析條件的選擇和優(yōu)化 55

3.5.4 實驗步驟 57

        3.5.5實驗步驟示例

第四章 電感耦合等離子體質譜聯(lián)用技術 63

4.1 ICP-MS的起源與發(fā)展 63

4.1.1 ICP-MS的起源 63

4.1.2 ICP-MS的發(fā)展 64

4.1.3 ICP-MS分析中常用的基本概念 65

4.2儀器結構及工作原理 67

4.2.1 離子源 67

4.2.2 真空系統(tǒng) 70

4.2.3 接口 71

4.2.4 離子鏡 71

4.2.5 質量分析器 72

4.2.6 檢測器 72

4.3 ICP-MS的干擾及其消除方法 73

4.3.1 高分辨ICP-MS 75

4.3.2 冷等離子體技術 75

4.3.3 屏蔽矩技術 75

4.3.4 干擾方程校正技術 76

4.3.5 碰撞/反應池技術 76

4.4 實驗技術 77

4.4.1 實驗準備 77

4.4.2 儀器操作 77

4.4.3實驗步驟示例

第五章 其他聯(lián)用技術 84

5.1 串聯(lián)質譜 85

5.1.1 空間串聯(lián)質譜 85

5.1.2 時間串聯(lián)質譜 85

5.2 三級四極桿液相色譜-質譜-質譜 87

5.3 液相色譜-離子阱質譜聯(lián)用技術 89

5.4 液相色譜-飛行時間質譜聯(lián)用技術 92

5.4.1 LC-TOF聯(lián)用儀的構成 92

5.4.2 飛行時間與質量的關系 93

5.5 毛細管電泳-質譜聯(lián)用技術 97

5.6 其他聯(lián)用技術 100

5.6.1 MDGC/GC-MS多維氣相色譜-質譜聯(lián)用技術 100

5.6.2 GPC-GC-MS凝膠色譜在線樣品前處理與GC-MS聯(lián)用技術 101

    5.7 實驗步驟示例

第六章 質譜技術在環(huán)境科學領域的應用 162

6.1 在土壤測定中的應用

案例一 采用氣質聯(lián)用法一針進樣、同時分析土壤中147種半揮發(fā)性有機物

案例二 加速溶劑萃取氣相色譜負化學離子源質譜法分析土壤中有機氯農藥

6.2 在大氣測定中的應用

案例一GCMS法結合HS-20頂空進樣分析垃圾焚燒廠內空氣成分

案例二 對氣溶膠顆粒上的半揮發(fā)性有機化合物的測定(SVOC)

6.3 在水體測定中的應用

案例一 高靈敏度檢測水中的痕量有機污染物(安)

案例二 固相微萃取-氣相色譜質譜分析水中的異味化合物

案例三 對水污染物進作行篩查 

6.4 在其他環(huán)境相關領域的應用

案例一 高效液相色譜質譜聯(lián)用法同步測定城市污水處理廠活性污泥中的多類抗生素殘留

案例二 熱脫附-氣相-質譜聯(lián)用技術研究校車車內空氣揮發(fā)性有機污染物含量

第七章質譜技術在食品檢測領域中的應用

7.1 食品中營養(yǎng)成分檢測

案例一 衍生化氣相色譜一質譜聯(lián)用法測定葡萄酒中的白藜蘆醇含量

案例二 碰撞反應池-電感耦合等離子體質譜法對奶粉中硒測定方法改進

案例三 快速分離檢測嬰幼兒配方奶粉中水溶性B族維生素

7.2 食品安全檢測

案例一 對牛油果中的農藥多殘留分析進行GC/MS/MS檢測

案例二 結合液質聯(lián)用系統(tǒng)測定蜂蜜和蜂王漿中多種磺胺類化合物及其增效劑的殘留量

案例三 液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定嬰幼兒配方奶粉中4種香料

7.3  食品品質檢測

案例一 HS-SPME-GC/MS 分析油桃果實C6 醇醛揮發(fā)性成分變化

案例二 檢測堅果種子中α-生育酚的含量

7.4 其他食品相關檢測

案例一 餐飲油煙污染物成分分析

案例二 ICP-MS在中藥和食品微量元素測定中的應用

第八章質譜技術在化工及材料領域的應用

8.1 在香精香料中的應用

案例一 液相色譜串聯(lián)質譜法測定煙用香精香料中的亞硝胺

案例二 氣相色譜-質譜法測定化妝品中5種合成麝香

8.2在包裝材料中的應用

案例一GCMS結合HS-20測定食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂及成型品中殘留1,1二氯乙烷含量

案例二 應用氣相色譜-靜電場軌道阱（Orbitrap）質譜聯(lián)用對制藥包裝容器材料中的可浸出雜質的結構確證分析

8.3 在化妝品中的應用

案例一 頂空-氣相色譜-質譜法測定化妝品中14種揮發(fā)性有機化合物的殘留量

案例二 超高效液相色譜 － 高分辨率質譜法篩查化妝品中 12 種糖皮質激素

案例三 氣相色譜-質譜法測定氧化型染發(fā)劑中7種染料

8.4 在玩具和其他新型材料中的應用

案例一 氣相色譜一質譜聯(lián)用法測定EVA材料和再生橡膠中苯乙酮含量

案例二 液質聯(lián)用技術在離子液體檢測中的應用

第九章 質譜技術在其他領域中的應用

9.1質譜技術在臨床診斷中的應用

案例一 使用三重四極桿LC/MS分析測定人血清中的睪酮

案例二  質譜成像在甲狀腺腫瘤組織診斷中的應用

9.2 質譜技術在法庭科學領域的應用

案例一 LCMS檢測涉毒人員毛發(fā)中甲基苯丙胺

案例二 采用三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)分析毒駕樣品中的11種常見毒品

9.3 質譜技術在天然材料鑒別的作用

案例一 微波等離子體炬質譜技術快速鑒別天然石材與人造石材

參考文獻 272