儀器分析實(shí)驗(yàn)

第1章儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)1
1.1儀器分析實(shí)驗(yàn)基本要求1
1.2儀器分析實(shí)驗(yàn)室安全守則2
1.2.1實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)2
1.2.2實(shí)驗(yàn)室急救3
1.3儀器分析實(shí)驗(yàn)室一般知識(shí)3
1.3.1實(shí)驗(yàn)室用水3
1.3.2化學(xué)試劑4
1.3.3實(shí)驗(yàn)室用氣4

第2章原子發(fā)射光譜法6
2.1原子發(fā)射光譜法的基本原理6
2.2原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)6
2.2.1光源7
2.2.2分光系統(tǒng)8
2.2.3檢測(cè)系統(tǒng)9
2.3等離子體原子發(fā)射光譜儀的使用方法9
2.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容10
實(shí)驗(yàn)1原子發(fā)射光譜法定性和半定量分析銅合金中的元素10
實(shí)驗(yàn)2原子發(fā)射光譜法測(cè)定巖石中鈹?shù)暮?3
實(shí)驗(yàn)3ICP-AES法測(cè)定硝酸銨試劑中鋁、銅、鉻的含量15
實(shí)驗(yàn)4ICP-AES法測(cè)定嬰幼兒奶粉中金屬元素的含量（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）16
2.5拓展內(nèi)容17

第3章原子吸收光譜法18
3.1原子吸收光譜法的基本原理18
3.2原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)19
3.2.1光源19
3.2.2原子化系統(tǒng)19
3.2.3分光系統(tǒng)21
3.2.4檢測(cè)系統(tǒng)21
3.3原子吸收光譜儀的使用方法22
3.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容23
實(shí)驗(yàn)5火焰原子吸收光譜法測(cè)定自來水中鈣和鎂含量23
實(shí)驗(yàn)6火焰原子吸收光譜法測(cè)定合金鋼中鉛、鎘的含量25
實(shí)驗(yàn)7石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定牛奶中鋅的含量28
實(shí)驗(yàn)8醬油中重金屬元素含量的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）30
3.5拓展內(nèi)容30

第4章紫外-可見吸收光譜法32
4.1紫外-可見吸收光譜法的基本原理32
4.2紫外-可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)32
4.2.1紫外-可見分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)32
4.2.2紫外-可見分光光度計(jì)的類型33
4.3分光光度計(jì)的使用方法34
4.3.1722N型分光光度計(jì)的使用方法34
4.3.2TU-1810型分光光度計(jì)的使用方法35
4.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容35
實(shí)驗(yàn)9苯和苯系物紫外吸收光譜的測(cè)定及溶劑效應(yīng)35
實(shí)驗(yàn)10雙波長(zhǎng)法測(cè)定混合溶液中苯酚的含量37
實(shí)驗(yàn)11紫外分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C和維生素E39
實(shí)驗(yàn)12甲基橙解離常數(shù)的測(cè)定41
實(shí)驗(yàn)13高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物各組分含量的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）43
4.5拓展內(nèi)容44

第5章紅外光譜法45
5.1紅外光譜法的基本原理45
5.2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)46
5.3試樣的制備與處理47
5.3.1液體試樣48
5.3.2固體試樣48
5.4紅外光譜儀的使用方法48
5.5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容49
實(shí)驗(yàn)14苯甲酸的紅外光譜測(cè)定49
實(shí)驗(yàn)15液態(tài)有機(jī)化合物的紅外光譜測(cè)定51
實(shí)驗(yàn)16聚合物的紅外光譜測(cè)定52
實(shí)驗(yàn)17正己醇-環(huán)己烷溶液中正己醇含量的測(cè)定53
實(shí)驗(yàn)18未知有機(jī)化合物的紅外光譜測(cè)定55
5.6拓展內(nèi)容56

第6章分子熒光光譜法57
6.1分子熒光光譜法的基本原理57
6.1.1熒光的產(chǎn)生57
6.1.2熒光分析的依據(jù)58
6.1.3熒光分析法的特點(diǎn)59
6.2熒光分析儀的結(jié)構(gòu)59
6.3熒光分析儀的使用方法61
6.3.1基本性能參數(shù)61
6.3.2基本操作規(guī)程61
6.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容62
實(shí)驗(yàn)19分子熒光光譜法測(cè)定奎寧的含量62
實(shí)驗(yàn)20分子熒光光譜法測(cè)定藥片中乙酰水楊酸和水楊酸的含量64
實(shí)驗(yàn)21氨基酸類物質(zhì)的熒光光譜分析66
實(shí)驗(yàn)22維生素B2的熒光光度法測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）68
6.5拓展內(nèi)容68

第7章激光拉曼光譜法70
7.1激光拉曼光譜法的基本原理70
7.2激光拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)71
7.3激光拉曼光譜儀的使用方法72
7.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容72
實(shí)驗(yàn)23激光拉曼光譜分析的基本操作練習(xí)72
實(shí)驗(yàn)24表面增強(qiáng)拉曼散射實(shí)驗(yàn)73
實(shí)驗(yàn)25傅里葉變換激光拉曼光譜測(cè)定氨基酸的結(jié)構(gòu)74
實(shí)驗(yàn)26激光拉曼光譜檢測(cè)對(duì)乙酰氨基酚75
7.5拓展內(nèi)容76

第8章電位分析法77
8.1電位分析法的基本原理77
8.2電位分析儀的結(jié)構(gòu)77
8.3電位分析儀的使用方法79
8.3.1pHS-3C型酸度計(jì)的使用方法79
8.3.2PXS215型離子分析儀的使用方法80
8.3.3ZD-2型電位滴定儀的使用方法82
8.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容83
實(shí)驗(yàn)27pH玻璃電極性能檢測(cè)和溶液pH的測(cè)定83
實(shí)驗(yàn)28氟離子選擇性電極測(cè)定水中氟離子的含量85
實(shí)驗(yàn)29電位滴定法測(cè)定乙酸的含量和解離常數(shù)87
實(shí)驗(yàn)30電位滴定法測(cè)定水中氯離子的含量88
實(shí)驗(yàn)31電位滴定法測(cè)定混合堿中Na2CO3和NaHCO3的含量（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）90
8.5拓展內(nèi)容91

第9章庫侖分析法92
9.1庫侖分析法的基本原理92
9.1.1控制電位庫侖分析法92
9.1.2恒電流庫侖分析法93
9.2庫侖儀的結(jié)構(gòu)93
9.2.1基本裝置與結(jié)構(gòu)93
9.2.2主要性能指標(biāo)94
9.3庫侖儀的使用方法94
9.3.1操作步驟94
9.3.2注意事項(xiàng)95
9.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容95
實(shí)驗(yàn)32庫侖滴定法測(cè)定微量砷95
實(shí)驗(yàn)33庫侖滴定法測(cè)定維生素C的含量97
實(shí)驗(yàn)34恒電流庫侖法測(cè)定環(huán)境水樣的化學(xué)需氧量99
實(shí)驗(yàn)35庫侖滴定法標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）102
9.5拓展內(nèi)容103

第10章伏安分析法104
10.1伏安分析法的基本原理104
10.2伏安分析儀的結(jié)構(gòu)105
10.2.1極譜分析儀105
10.2.2電化學(xué)工作站106
10.3伏安分析儀的使用方法107
10.3.1極譜分析儀的操作方法107
10.3.2電化學(xué)工作站的操作方法108
10.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容108
實(shí)驗(yàn)36循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)108
實(shí)驗(yàn)37陽極溶出伏安法測(cè)定水樣中鉛、鎘的含量111
實(shí)驗(yàn)38對(duì)苯二酚的電化學(xué)行為研究112
實(shí)驗(yàn)39恒電位電解法制備金膜電極114
實(shí)驗(yàn)40金膜電極差分脈沖溶出伏安法測(cè)定水樣中的砷（Ⅲ）116
實(shí)驗(yàn)41聚苯胺修飾電極的制備及應(yīng)用（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）117
10.5拓展內(nèi)容118

第11章氣相色譜法119
11.1氣相色譜法的基本原理119
11.2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)119
11.2.1載氣系統(tǒng)120
11.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)120
11.2.3分離系統(tǒng)121
11.2.4檢測(cè)系統(tǒng)121
11.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)122
11.2.6溫度控制系統(tǒng)122
11.3氣相色譜儀的使用方法122
11.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容122
實(shí)驗(yàn)42氣相色譜基本操作練習(xí)122
實(shí)驗(yàn)43載氣流速對(duì)色譜柱效能的影響124
實(shí)驗(yàn)44柱溫對(duì)分離度的影響125
實(shí)驗(yàn)45甲苯-乙酸乙酯-正己烷混合物中各組分濃度的測(cè)定（歸一化法）127
實(shí)驗(yàn)46白酒中甲醇及其他雜質(zhì)含量的測(cè)定（內(nèi)標(biāo)法）129
實(shí)驗(yàn)47乙醇中微量水分的測(cè)定131
實(shí)驗(yàn)48小麥粉中過氧化苯甲酰含量的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）132
11.5拓展內(nèi)容133

第12章高效液相色譜法134
12.1高效液相色譜法的基本原理134
12.2高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)135
12.2.1溶劑輸送系統(tǒng)135
12.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)136
12.2.3分離系統(tǒng)136
12.2.4檢測(cè)系統(tǒng)136
12.2.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)137
12.3高效液相色譜儀的使用方法137
12.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容137
實(shí)驗(yàn)49高效液相色譜柱效能的測(cè)定137
實(shí)驗(yàn)50高效液相色譜法測(cè)定飲料中咖啡因的含量（外標(biāo)法）139
實(shí)驗(yàn)51反相高效液相色譜法測(cè)定牛奶中四環(huán)素類抗生素的殘留量141
實(shí)驗(yàn)52離子色譜法測(cè)定水樣中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、Br-、NO-3和SO2-4的含量144
實(shí)驗(yàn)53高效液相色譜法測(cè)定食品中山梨酸的含量（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）149
12.5拓展內(nèi)容149

第13章質(zhì)譜分析法151
13.1質(zhì)譜分析法的基本原理151
13.2質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)152
13.2.1真空系統(tǒng)152
13.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)152
13.2.3離子源153
13.2.4質(zhì)量分析器155
13.2.5檢測(cè)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)157
13.3質(zhì)譜儀的使用方法157
13.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容158
實(shí)驗(yàn)54質(zhì)譜法確定萘酰亞胺衍生物的分子量158
實(shí)驗(yàn)55質(zhì)譜法確定谷氨酸的分子結(jié)構(gòu)159
實(shí)驗(yàn)56質(zhì)譜法測(cè)定紅霉素藥膏的主要成分（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）160
13.5拓展內(nèi)容161

第14章核磁共振波譜法162
14.1核磁共振波譜法的基本原理162
14.1.1原子核的自旋162
14.1.2自旋核的核磁共振現(xiàn)象163
14.2核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)163
14.3核磁共振波譜儀的使用方法164
14.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容165
實(shí)驗(yàn)57乙基苯的1H NMR譜圖測(cè)試及結(jié)構(gòu)分析165
實(shí)驗(yàn)58正丙醇的13C NMR譜圖測(cè)試及結(jié)構(gòu)分析167
實(shí)驗(yàn)59核磁共振波譜法測(cè)定化合物的結(jié)構(gòu)167
實(shí)驗(yàn)60化合物C7H12O3的1H NMR、13C NMR譜圖測(cè)試及結(jié)構(gòu)解析（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）168
14.5拓展內(nèi)容169

第15章色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法170
15.1色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法的基本原理170
15.1.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.1.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理170
15.2色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)170
15.2.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.2.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)171
15.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法172
15.3.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法174
15.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容175
實(shí)驗(yàn)61氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定維生素D滴劑中維生素D的含量175
實(shí)驗(yàn)62氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定護(hù)膚品中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量177
實(shí)驗(yàn)63高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定萘和聯(lián)苯混合物各組分的含量180
實(shí)驗(yàn)64高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中三聚氰胺的含量181
實(shí)驗(yàn)65食用油中脂肪酸組成的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）182
15.5拓展內(nèi)容183

第16章熱分析法184
16.1熱分析法的基本原理184
16.1.1熱重分析法的基本原理184
16.1.2差熱分析法的基本原理184
16.1.3差示掃描量熱法的基本原理185
16.2熱分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.1熱重分析儀的結(jié)構(gòu)186
16.2.2差熱分析儀的結(jié)構(gòu)187
16.2.3差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)187
16.3熱分析儀的使用方法188
16.3.1熱重/差熱綜合分析儀的使用方法188
16.3.2差示掃描量熱儀的使用方法189
16.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容189
實(shí)驗(yàn)66熱重和差熱分析法測(cè)定FeSO4·7H2O的脫水過程189
實(shí)驗(yàn)67差示掃描量熱法測(cè)定聚氨酯的熱學(xué)性能191
實(shí)驗(yàn)68差示掃描量熱法測(cè)定小麥中水分的含量（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）192
16.5拓展內(nèi)容192

參考文獻(xiàn)193