農(nóng)藥殘留分析原理與方法（第二版）

第一章緒論001
第一節(jié)農(nóng)藥殘留001
一、農(nóng)藥殘留研究的背景001
二、農(nóng)藥殘留的定義009
三、農(nóng)藥殘留的來源和影響因素016
四、農(nóng)藥最大殘留限量017
第二節(jié)農(nóng)藥殘留試驗準則018
一、農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗019
二、加工農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留試驗027
第三節(jié)農(nóng)藥殘留分析028
一、農(nóng)藥殘留分析的特點028
二、農(nóng)藥殘留分析的分類029
三、農(nóng)藥殘留分析的步驟030
參考文獻031

第二章農(nóng)藥殘留分析方法032
第一節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法的開發(fā)與確認032
第二節(jié)農(nóng)藥標準物質033
一、標準物質的分級033
二、標準物質的定值034
三、標準物質的保存034
四、農(nóng)藥標準溶液的配制035
五、農(nóng)藥基質匹配標準溶液035
六、農(nóng)藥基體標準物質036
第三節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法確認參數(shù)037
一、方法的選擇性/特異性037
二、線性范圍038
三、準確度038
四、靈敏度040
五、測量不確定度042
第四節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法的確認要求043
一、中國043
二、國際食品法典委員會044
三、歐盟044
四、美國046
五、日本047
六、OECD047
第五節(jié)農(nóng)藥殘留分析的不確定度048
一、不確定度的概念048
二、測量不確定度的評估方法及其在農(nóng)藥殘留分析中的應用049
三、不確定度的組成與“自下向上”評估方法051
四、“自上向下”的不確定度評估方法054
第六節(jié)數(shù)據(jù)處理058
一、計算方法058
二、有效數(shù)字059
三、異常數(shù)據(jù)的取舍060
第七節(jié)農(nóng)藥殘留分析質量控制061
一、內(nèi)部質量控制061
二、外部質量控制061
三、能力驗證062
參考文獻063

第三章農(nóng)藥殘留樣品065
第一節(jié)農(nóng)藥殘留樣品的采樣、包裝和運輸065
一、田間采樣方法066
二、田間采樣注意事項066
三、采樣部位、采樣量066
四、樣品包裝、運輸071
第二節(jié)樣品預處理072
一、樣品縮分與混合072
二、樣品預處理過程中農(nóng)藥的穩(wěn)定性073
第三節(jié)樣品的儲藏穩(wěn)定性074
一、樣品的儲藏074
二、儲藏穩(wěn)定性試驗075
三、試驗樣品中農(nóng)藥殘留的降解和防止農(nóng)藥殘留降解的措施076
參考文獻077

第四章樣品前處理技術079
第一節(jié)樣品前處理概述079
一、樣品提取079
二、樣品凈化088
三、樣品濃縮092
第二節(jié)液液分配094
一、液液分配的概念及原理094
二、農(nóng)藥殘留分析中常用的溶劑對095
三、液液分配凈化的操作模式096
四、液液分配萃取的影響因素097
第三節(jié)常規(guī)柱層析098
一、常規(guī)柱層析的概念及原理098
二、常用吸附材料098
第四節(jié)固相萃取102
一、固相萃取的概念及基本原理102
二、固相萃取柱及配套裝置103
三、基本操作步驟103
四、固相萃取填料105
五、固相萃取的分類107
六、穿透體積110
七、固相萃取盤111
第五節(jié)凝膠滲透色譜111
一、凝膠滲透色譜柱凈化的特點112
二、凝膠滲透色譜的應用112
第六節(jié)超臨界流體萃取115
一、超臨界流體萃取原理116
二、超臨界流體117
三、超臨界流體萃取在農(nóng)藥殘留分析中的應用119
第七節(jié)加速溶劑萃取120
一、加速溶劑萃取原理121
二、加速溶劑萃取裝置121
三、加速溶劑萃取的影響因素122
四、加速溶劑萃取的應用122
第八節(jié)微波輔助萃取124
一、微波輔助萃取原理124
二、微波萃取設備125
三、影響微波輔助萃取的因素125
四、微波輔助萃取的特點與應用127
第九節(jié)固相微萃取128
一、固相微萃取原理128
二、裝置和方法129
三、萃取方式129
四、影響萃取效率的因素130
五、固相微萃取的特點與應用132
第十節(jié)液相微萃取134
一、液相微萃取原理134
二、單滴溶劑微萃取135
三、膜液相微萃取136
四、液相微萃取的參數(shù)優(yōu)化140
第十一節(jié)分散液液微萃取141
一、分散液液微萃取操作過程141
二、影響分散液液微萃取效率的主要因素142
三、分散液液微萃取在農(nóng)藥殘留分析中的應用143
第十二節(jié)基質固相分散144
一、基質固相分散原理144
二、萃取過程144
三、影響因素145
四、應用147
第十三節(jié)分散固相萃取147
一、分散固相萃取原理147
二、分散固相萃取技術的應用148
三、 QuEChERS方法149
四、磁性分散固相萃取151
第十四節(jié)膠束介質萃取154
一、膠束介質萃取原理154
二、濁點萃取156
三、凝聚萃取160
四、膠束介質萃取技術在農(nóng)藥殘留分析中的應用162
第十五節(jié)其他前處理方法163
一、低溫冷凍法163
二、吹掃共蒸餾法166
三、攪拌棒吸附萃取167
四、磺化法167
五、凝結劑沉淀法168
六、其他168
參考文獻168

第五章氣相色譜法和氣質聯(lián)用分析技術175
第一節(jié)氣相色譜法175
一、進樣系統(tǒng)176
二、色譜柱179
三、農(nóng)藥殘留常用檢測器183
第二節(jié)氣質聯(lián)用分析技術188
一、質譜儀188
二、氣質聯(lián)用儀器配置200
三、氣質聯(lián)用農(nóng)藥殘留分析技術202
四、氣質聯(lián)用儀器的維護209
五、氣質聯(lián)用技術在農(nóng)藥殘留分析中的展望210
第三節(jié)氣相色譜分析農(nóng)藥殘留衍生化技術211
一、酰化反應211
二、酯化反應212
三、硅烷化法212
四、溴化反應213
五、其他213
參考文獻214

第六章液相色譜法和液質聯(lián)用分析技術216
第一節(jié)高效液相色譜法216
一、分類216
二、進樣器218
三、色譜柱218
四、檢測器219
第二節(jié)高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應用220
一、高效液相色譜條件的選擇220
二、高效液相色譜分析中的衍生化技術222
三、UPLC在農(nóng)藥殘留分析中的應用223
第三節(jié)液質聯(lián)用技術及其在農(nóng)藥殘留分析中的應用225
一、液質聯(lián)用技術的特點與概況225
二、液質聯(lián)用的接口和目標物離子化226
三、液質聯(lián)用的質量分析器229
四、液質聯(lián)用儀器的其他重要單元232
五、液質聯(lián)用分析條件的選擇和優(yōu)化233
六、液質聯(lián)用技術在農(nóng)藥殘留分析中的應用235
七、液相色譜質譜儀日常維護238
八、液相色譜其他聯(lián)用技術240
九、結語241
參考文獻241

第七章薄層色譜法244
第一節(jié)薄層色譜法基本原理244
一、分離度245
二、吸附薄層色譜固定相245
三、吸附色譜流動相246
第二節(jié)薄層色譜法的操作技術248
一、薄層板的制備248
二、點樣249
三、展開250
四、薄層斑點的定位方法251
五、檢測253
六、薄層色譜法常出現(xiàn)的問題及解決辦法254
第三節(jié)薄層色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應用255
一、常見農(nóng)藥類型的薄層色譜分析方法255
二、農(nóng)藥殘留薄層色譜經(jīng)典顯色方法257
三、農(nóng)藥殘留雙波長薄層色譜掃描儀檢測方法263
第四節(jié)高效薄層色譜法263
參考文獻264

第八章農(nóng)藥殘留快速分析技術266
第一節(jié)酶抑制法266
一、酶抑制法原理266
二、酶抑制法檢測中農(nóng)藥殘留的提取269
三、酶抑制標準方法及存在的問題270
四、農(nóng)藥殘留酶抑制法發(fā)展趨勢271
第二節(jié)新型光譜快速分析技術273
一、概述273
二、拉曼光譜法273
三、紅外光譜法276
四、太赫茲時域光譜法277
五、激光誘導擊穿光譜法279
六、化學發(fā)光法280
第三節(jié)離子遷移譜快速分析技術281
一、離子遷移譜基本原理281
二、離子遷移譜離子源簡介282
三、離子遷移譜分離技術283
四、離子遷移譜與其他儀器聯(lián)用技術283
五、離子遷移譜應用進展283
六、結語285
參考文獻285

第九章農(nóng)藥免疫分析技術288
第一節(jié)農(nóng)藥免疫分析基礎288
一、抗原288
二、抗體290
三、抗原-抗體反應293
第二節(jié)農(nóng)藥的免疫分析技術296
一、免疫分析方法類型296
二、免疫傳感器305
第三節(jié)農(nóng)藥免疫分析技術的建立程序306
一、半抗原的合成307
二、農(nóng)藥人工抗原的制備308
三、抗體的制備與純化308
四、標記物的制備與純化309
五、免疫分析技術的建立與條件優(yōu)化310
六、免疫分析試劑盒的研制與應用313
第四節(jié)免疫親和色譜與分子印跡技術313
一、免疫親和色譜313
二、分子印跡技術318
第五節(jié)農(nóng)藥免疫分析技術的發(fā)展趨勢323
一、具有優(yōu)良性能的基因工程抗體323
二、多組分免疫分析技術323
參考文獻325

第十章毛細管電泳327
第一節(jié)毛細管電泳的產(chǎn)生與發(fā)展327
第二節(jié)高效毛細管電泳技術的基本原理328
一、雙電層328
二、電泳速度329
三、電滲流329
四、電泳淌度331
第三節(jié)高效毛細管電泳技術的分離模式333
一、毛細管區(qū)帶電泳333
二、膠束電動毛細管色譜334
三、毛細管凝膠電泳335
四、毛細管等電聚焦335
五、毛細管等速電泳336
六、毛細管電色譜336
第四節(jié)高效毛細管電泳儀的基本結構336
一、進樣技術337
二、檢測技術338
第五節(jié)高效毛細管電泳在農(nóng)藥分析中的應用與展望341
一、高效毛細管電泳在農(nóng)藥分析中的應用341
二、新技術應用與展望342
三、結語344
參考文獻345

第十一章手性農(nóng)藥異構體的分離分析347
第一節(jié)概述347
一、同分異構體347
二、對映體構型命名349
三、旋光性和絕對構型的測定350
四、手性農(nóng)藥352
五、常見手性農(nóng)藥對映體的活性353
六、目前商品化的光學純農(nóng)藥品種357
第二節(jié)手性農(nóng)藥對映體分離分析及應用360
一、對映體分離的基本理論361
二、對映體的色譜法拆分365
三、常見手性農(nóng)藥對映體的分離方法379
四、手性農(nóng)藥殘留分析及研究應用383
參考文獻385

第十二章植物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析391
第一節(jié)Mills農(nóng)藥多殘留測定方法393
第二節(jié)Luke農(nóng)藥多殘留分析方法394
第三節(jié)德國DFG S19農(nóng)藥多殘留分析方法396
一、具體步驟396
二、S19方法的改進402
第四節(jié)QuEChERS農(nóng)藥多殘留分析方法403
一、QuEChERS多殘留分析方法舉例403
二、QuEChERS方法的優(yōu)化411
三、QuEChERS方法的拓展414
第五節(jié)日本肯定列表制度農(nóng)藥多殘留分析方法417
一、農(nóng)藥多殘留GC-MS分析方法417
二、農(nóng)藥多殘留LC-MS分析方法A（第一類化合物）418
三、農(nóng)藥多殘留LC-MS分析方法B（第二類化合物）419
第六節(jié)我國多類型農(nóng)藥多殘留國家標準方法示例（氣相色譜-質譜法）420
一、糧谷中農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定420
二、水果和蔬菜中農(nóng)藥及相關化學品殘留量測定422
三、果汁和果酒中農(nóng)藥及相關化學品殘留量測定422
四、植物源性食品中農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定423
五、方法比較425
第七節(jié)我國多類型農(nóng)藥多殘留國家標準方法示例（液相色譜-串聯(lián)質譜法）426
一、糧谷中農(nóng)藥及相關化學品殘留量測定426
二、水果和蔬菜中農(nóng)藥及相關化學品殘留量測定428
三、果蔬汁和果酒中農(nóng)藥及相關化學品殘留量測定430
四、方法比較432
第八節(jié)殺蟲劑多殘留分析432
一、農(nóng)藥多殘留快速篩查方法的特點432
二、NY/T 761的制定過程432
三、NY/T 761—2008方法的內(nèi)容433
第九節(jié)殺菌劑多殘留分析440
一、有機硫殺菌劑的多殘留分析440
二、苯并咪唑類殺菌劑的多殘留分析445
三、三唑類殺菌劑的多殘留分析447
第十節(jié)除草劑多殘留分析450
一、苯氧羧酸類除草劑的多殘留分析450
二、苯基脲類除草劑的多殘留分析453
三、磺酰脲類除草劑的多殘留分析456
四、三嗪類除草劑的多殘留分析458
第十一節(jié)植物生長調節(jié)劑多殘留分析461
一、基于液相色譜的分析方法462
二、基于氣相色譜的分析方法464
參考文獻464

第十三章動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析470
第一節(jié)動物源產(chǎn)品的分類和農(nóng)藥殘留評估470
一、JMPR動物源初級農(nóng)產(chǎn)品分類470
二、JMPR對動物源產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的評估472
三、農(nóng)藥的脂溶性與殘留定義的確定474
第二節(jié)動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析前處理方法475
一、提取475
二、凈化477
第三節(jié)動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量和標準分析方法479
一、動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量479
二、動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析標準方法示例483
三、動物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析國家標準方法488
第四節(jié)蜂產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留檢測技術491
一、蜂蜜中的農(nóng)藥最大殘留限量制定情況492
二、蜂蜜中農(nóng)藥殘留分析前處理方法493
三、蜂蜜中農(nóng)藥殘留分析標準方法示例495
四、蜂產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析國家標準方法499
參考文獻500

第十四章環(huán)境樣品中農(nóng)藥多殘留分析505
第一節(jié)概述505
一、環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留與分析505
二、環(huán)境中農(nóng)藥殘留分析的特殊性和復雜性506
第二節(jié)環(huán)境樣品的采樣和分析507
一、空氣樣品中農(nóng)藥多殘留分析507
二、水樣品中農(nóng)藥多殘留分析508
三、土壤樣品中農(nóng)藥多殘留分析510
第三節(jié)環(huán)境樣品中農(nóng)藥多殘留分析標準示例511
一、飲用水中農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法511
二、水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法513
三、環(huán)境空氣中有機氯農(nóng)藥殘留量的測定515
參考文獻519

第十五章茶葉中農(nóng)藥殘留分析522
第一節(jié)茶產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析的特殊性和復雜性522
第二節(jié)國內(nèi)外茶葉中農(nóng)藥殘留分析進展523
一、常規(guī)氣相色譜檢測方法523
二、色譜-質譜聯(lián)用檢測方法524
三、茶湯中農(nóng)藥殘留檢測方法525
第三節(jié)茶葉中農(nóng)藥殘留分析技術與應用526
一、檢測程序及原理526
二、氣相色譜檢測法528
三、色譜-質譜聯(lián)用多殘留檢測技術532
四、我國茶葉中農(nóng)藥最大殘留限量項目的檢測538
參考文獻541

第十六章農(nóng)藥殘留風險評估與管理544
第一節(jié)概述544
一、有關術語544
二、農(nóng)藥最大殘留限量545
第二節(jié)農(nóng)藥殘留風險評估549
一、毒理學評估549
二、農(nóng)藥殘留化學評估552
三、膳食攝入評估558
第三節(jié)農(nóng)藥進口限量與一律限量560
一、一律限量和進口限量561
二、不同國家和地區(qū)一律限量和進口限量的制定561
第四節(jié)GLP和農(nóng)藥登記試驗質量管理規(guī)范568
一、組織和人員569
二、質量保證570
三、試驗設施572
四、儀器、材料和試劑573
五、標準操作規(guī)程574
六、試驗項目實施574
七、歸檔和保存576
參考文獻576

附錄578
本書中出現(xiàn)的縮寫、中英文對照578