材料現代研究方法

目錄
第1章 緒論 1
1.1 材料現代研究方法的研究對象 1
1.1.1 材料與材料科學 1
1.1.2 材料現代研究方法 2
1.2 常用材料現代研究儀器 2
1.2.1 化學結構分析法 2
1.2.2 晶體結構分析法 4
1.2.3 形態(tài)結構分析法 4
1.2.4 熱分析 5
1.2.5 物質分離和分析方法 5
1.3 材料研究的過程 6
1.3.1 研究目的的確定 6
1.3.2 研究方法的選擇 6
1.3.3 研究測試的實施 7
1.3.4 研究結果的整理、判定 7
1.3.5 研究結果的使用 7
思考題 8
參考文獻 8
第2章 振動光譜 9
2.1 紅外光譜 9
2.1.1 原理概述 9
2.1.2 紅外光譜的分區(qū) 15
2.1.3 紅外光譜儀 19
2.1.4 定性分析 26
2.1.5 定量分析 26
2.1.6 紅外光譜操作步驟 27
2.2 拉曼光譜 33
2.2.1 概述 33
2.2.2 基本原理 34
2.2.3 拉曼光譜儀及樣品制備技術 37
2.2.4 聚合物的拉曼光譜的特征譜帶 39
2.2.5 拉曼光譜的應用 39
2.2.6 拉曼光譜儀操作步驟 42
2.3 紫外光譜 46
2.3.1 基本原理 46
2.3.2 儀器與樣品制備 51
2.3.3 有機化合物及聚合物的紫外特征吸收 53
2.3.4 操作步驟 62
思考題 65
參考文獻 65
第3章 核磁共振與電子順磁共振波譜 66
3.1 核磁共振波譜 66
3.1.1 核磁共振基本原理與核磁共振儀 66
3.1.2 核磁共振樣品制備與譜圖解析 75
3.1.3 核磁共振波譜應用及新技術 84
3.2 電子順磁共振波譜 93
3.2.1 電子順磁共振基本原理與順磁共振儀 93
3.2.2 電子順磁共振樣品制備與圖譜解析 97
3.2.3 電子順磁共振譜在材料學研究中的應用 101
思考題 103
參考文獻 103
第4章 熱分析 106
4.1 概論 106
4.1.1 熱分析發(fā)展簡史 106
4.1.2 熱分析的定義和分類 110
4.2 差熱分析與差示掃描量熱法 113
4.2.1 DTA與DSC儀器的組成與原理 113
4.2.2 DSC（DTA）曲線的特征溫度與表示方法 115
4.2.3 影響DSC（DTA）曲線的因素 116
4.2.4 DSC與DTA數據的標定 119
4.2.5 儀器操作和分析實例 120
4.3 熱重分析 124
4.3.1 熱重分析基本原理 124
4.3.2 熱天平的基本結構 125
4.3.3 影響熱重數據的因素 126
4.3.4 儀器操作和分析實例 129
4.4 熱分析技術在材料研究中的應用實例 131
4.4.1 從DSC（TDA）和TG曲線上解讀材料的性質 132
4.4.2 評價材料的熱穩(wěn)定性及熱分解機理 133
4.4.3 復合材料成分分析 135
4.5 熱分析儀器的新進展與熱分析聯用技術的發(fā)展 136
4.5.1 熱分析儀器的新進展 136
4.5.2 熱分析聯用技術 140
思考題 144
參考文獻 144
第5章 多晶X射線衍射儀 146
5.1 概述 146
5.2 多晶X射線衍射儀的工作原理及儀器構造 146
5.2.1 工作原理 146
5.2.2 儀器構造 151
5.3 樣品制備和測試技術 160
5.3.1 多晶衍射樣品的制備方法 160
5.3.2 測試技術 162
5.3.3 多晶X射線衍射儀的操作 164
5.4 X射線衍射物相分析 167
5.4.1 定性相分析 168
5.4.2 定量相分析 172
5.5 X射線衍射技術的應用實例 173
5.5.1 物相的定性分析實例 173
5.5.2 物相的定量分析 174
5.5.3 晶體點陣參數的測量 175
5.5.4 結晶度的計算 177
5.5.5 納米材料晶體粒度大小測定 178
思考題 178
參考文獻 179
第6章 掃描電子顯微鏡 180
6.1 掃描電子顯微鏡的工作原理 180
6.1.1 工作原理及儀器結構 180
6.1.2 基本工作模式 185
6.1.3 掃描電子顯微鏡的分辨率和襯度 188
6.2 樣品制備及基本測試步驟 189
6.2.1 掃描電子顯微鏡樣品的制備 189
6.2.2 掃描電子顯微鏡的基本操作步驟 191
6.3 掃描電子顯微鏡的應用 192
6.3.1 二次電子像 192
6.3.2 背散射電子像 194
6.3.3 背散射電子衍射分析 196
6.4 掃描電子顯微鏡的成分分析技術—X射線能譜 197
6.4.1 EDS用于對材料中所含元素的定性和定量分析 197
6.4.2 EDS用于對材料中所含元素的定性、定量和元素分布分析 198
6.5 掃描電子顯微鏡技術發(fā)展 199
6.5.1 掃描電子顯微鏡的小型化 199
6.5.2 低電壓下的高分辨和不導電樣品的直接觀察 200
6.5.3 冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡電子槍束流不穩(wěn)定、束流小的解決方案 201
6.5.4 高分辨率的熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡 201
思考題 202
參考文獻 202
第7章 透射電子顯微鏡 203
7.1 TEM基本原理與構造 203
7.1.1 顯微鏡的分辨率 203
7.1.2 電磁透鏡 204
7.1.3 TEM的構造和工作原理 206
7.2 選區(qū)電子衍射和TEM 像襯度 211
7.2.1 選區(qū)電子衍射 211
7.2.2 電子衍射花樣 212
7.2.3 TEM的像襯度 213
7.3 TEM樣品制備技術 216
7.3.1 粉末狀材料 217
7.3.2 塊狀樣品制樣方法 219
7.4 TEM操作步驟和方法 224
7.4.1 操作面板主要功能 224
7.4.2 基本操作流程 225
7.4.3 詳細操作步驟及方法 225
7.5 TEM發(fā)展及應用 232
7.5.1 掃描透射電子顯微鏡 232
7.5.2 球差校正透射電子顯微鏡 234
7.5.3 冷凍透射電子顯微鏡 237
7.5.4 原位透射電鏡 239
參考文獻 241
第8章 原子力顯微鏡 243
8.1 原子力顯微鏡的工作原理及儀器構造 243
8.1.1 原子力顯微鏡的工作原理 243
8.1.2 基本工作模式 245
8.1.3 原子力顯微鏡的分辨率 246
8.1.4 原子力顯微鏡的儀器構造 247
8.2 原子力顯微鏡在材料領域中的應用 251
8.2.1 研究聚合物的結晶過程及結晶形態(tài) 251
8.2.2 觀察聚合物膜表面的形貌與相分離 253
8.2.3 非晶態(tài)單鏈高分子結構觀察 253
8.2.4 研究水膠乳成膜過程 254
8.2.5 研究聚合物單鏈的導電性能 254
8.2.6 研究聚合物的單鏈力學性質 255
8.3 原子力顯微鏡操作 255
8.3.1 開機 256
8.3.2 安裝探針 256
8.3.3 調節(jié)激光 257
8.3.4 啟動軟件 261
8.3.5 在視野中找到探針 261
8.3.6 進樣 262
8.3.7 掃描圖像 263
8.3.8 存圖 265
8.3.9 退針 266
8.3.10 關機 266
思考題 266
參考文獻 266
第9章 X射線光電子能譜 268
9.1 X射線光電子能譜的工作原理及儀器構造 268
9.1.1 激發(fā)源 269
9.1.2 電子能量分析器 269
9.1.3 檢測器 270
9.1.4 真空系統(tǒng) 270
9.2 X射線光電子能譜的應用 270
9.2.1 元素定性分析 270
9.2.2 元素定量分析 271
9.2.3 化合態(tài)識別 272
9.3 X射線光電子能譜的操作 273
9.3.1 操作整體步驟 273
9.3.2 分步詳細介紹 273
思考題 283
參考文獻 283
第10章 動態(tài)熱機械分析 284
10.1 動態(tài)熱機械分析的基本原理 284
10.1.1 黏彈性和內耗 284
10.1.2 聚合物的動態(tài)熱機械溫度譜 287
10.1.3 動態(tài)熱機械頻率譜 292
10.2 動態(tài)熱機械分析儀器 293
10.3 動態(tài)熱機械分析在聚合物中的應用 295
10.3.1 評價聚合物材料的使用性能 295
10.3.2 研究聚合物材料的結構與性能的關系 297
10.3.3 預浸料或樹脂的固化工藝研究和質量控制 297
10.3.4 未知聚合物材料的初步分析 298
10.4 動態(tài)熱機械分析儀的操作 298
10.4.1 開機 298
10.4.2 測量及軟件使用 299
10.4.3 位置校準 300
10.4.4 夾具校準 300
10.4.5 測量 303
10.4.6 數據分析 305
10.4.7 數據導出 307
10.4.8 關機 308
思考題 308
參考文獻 308
第11章 色譜與質譜 310
11.1 色譜法簡介 310
11.1.1 分類 311
11.1.2 色譜分離基本原理 311
11.2 氣相色譜法 317
11.2.1 氣相色譜常用術語 317
11.2.2 氣相色譜儀 319
11.2.3 色譜定性和定量分析 325
11.3 高效液相色譜法 330
11.3.1 高效液相色譜法的特點 330
11.3.2 液相色譜分離原理及分類 330
11.3.3 液相色譜與氣相色譜的比較 330
11.3.4 高效液相色譜儀 331
11.4 色譜分離方法的應用實例 338
11.5 質譜分析的基本原理 339
11.5.1 質譜圖 339
11.5.2 各種類型的質譜峰 341
11.5.3 儀器概述 341
11.5.4 儀器性能指標 344
11.6 有機質譜的特點與應用 344
11.6.1 有機質譜的特點 344
11.6.2 有機質譜的應用 345
11.7 基質輔助激光解吸電離串聯飛行時間質譜儀 346
11.7.1 飛行時間質譜的工作原理 347
11.7.2 飛行時間質譜的發(fā)展 347
思考題 351
第12章 光散射 355
12.1 概述 355
12.1.1 散射的一般規(guī)律 357
12.1.2 彈性散射 358
12.1.3 非彈性散射 359
12.2 小角X射線散射 360
12.2.1 SAXS基本原理 363
12.2.2 SAXS儀器裝置 364