藥物色譜分析（第2版）

第一章藥物色譜分析概論/1
第一節(jié)色譜法的誕生與發(fā)展簡(jiǎn)介/1
一、色譜法的誕生/1
二、色譜法的發(fā)展/1
第二節(jié)色譜法的基本概念/4
一、色譜法的定義和分類/4
二、色譜法的特點(diǎn)/6
三、色譜法的基本術(shù)語(yǔ)和參數(shù)/7
第三節(jié)色譜分離的基本理論/8
一、塔板理論/8
二、速率理論/9
三、色譜峰展寬的柱外因素/11
四、分離度及影響因素/12
五、色譜等溫線/13
第四節(jié)藥物色譜分析概況/14
一、色譜法在藥品質(zhì)量控制中的地位/14
二、色譜法在藥學(xué)其他研究領(lǐng)域中的應(yīng)用/15
三、藥物色譜分析課程的學(xué)習(xí)目標(biāo)/17
第二章氣相色譜法的分類與儀器構(gòu)造/19
第一節(jié)概述/19
一、氣相色譜法的特點(diǎn)/19
二、氣相色譜法的分類/19
三、氣相色譜儀的組成/20
第二節(jié)氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)/21
一、直接進(jìn)樣/21
二、頂空進(jìn)樣/24
三、進(jìn)樣方式的選擇/26
四、應(yīng)用示例/26
第三節(jié)氣相色譜柱的制備和評(píng)價(jià)/28
一、毛細(xì)管氣相色譜柱的制備/28
二、毛細(xì)管氣相色譜柱的參數(shù)/30
三、毛細(xì)管氣相色譜柱性能的評(píng)價(jià)/31
第四節(jié)氣相色譜的分離系統(tǒng)/33
一、載氣的種類和流速/33
二、氣相色譜柱固定液的分類與選擇/34
三、柱溫的選擇/39
四、應(yīng)用示例/41
第五節(jié)氣相色譜儀的操作與維護(hù)/43
一、氣相色譜儀的基本操作方法/43
二、氣相色譜儀的維護(hù)及注意事項(xiàng)/44
第三章氣相色譜檢測(cè)器/46
第一節(jié)檢測(cè)器性能概述/46
一、靈敏度/46
二、通用性和選擇性/47
三、相對(duì)響應(yīng)值/47
四、線性和線性范圍/48
第二節(jié)火焰離子化檢測(cè)器/48
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/49
二、應(yīng)用特點(diǎn)/49
三、影響靈敏度的因素/50
四、應(yīng)用示例/51
第三節(jié)電子捕獲檢測(cè)器/52
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/52
二、應(yīng)用特點(diǎn)/53
三、影響靈敏度的因素/53
四、應(yīng)用示例/54
第四節(jié)熱導(dǎo)檢測(cè)器/54
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/54
二、應(yīng)用特點(diǎn)/55
三、影響靈敏度的因素/55
四、應(yīng)用示例/56
第五節(jié)氮-/57
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/57
二、應(yīng)用特點(diǎn)/59
三、影響靈敏度的因素/59
四、應(yīng)用示例/59
第六節(jié)火焰光度檢測(cè)器/60
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/60
二、應(yīng)用特點(diǎn)/61
三、影響靈敏度的因素/62
四、應(yīng)用示例/62
第四章氣相色譜法的應(yīng)用/65
第一節(jié)氣相色譜法的應(yīng)用特點(diǎn)/65
一、如何判斷待測(cè)物是否可以直接進(jìn)行氣相色譜分析/65
二、當(dāng)待測(cè)物用氣相色譜法和液相色譜法均可分析時(shí)應(yīng)該如何選擇/67
第二節(jié)氣相色譜法在化學(xué)藥物質(zhì)量控制中的應(yīng)用/68
一、殘留溶劑的測(cè)定/68
二、藥用輔料的質(zhì)量控制/72
三、藥品包裝材料的質(zhì)量控制/74
第三節(jié)氣相色譜法在中藥分析中的應(yīng)用/77
一、中藥的有效成分鑒別和含量測(cè)定/77
二、中藥中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定/80
第四節(jié)衍生化氣相色譜法/84
一、衍生化氣相色譜法的目的和意義/84
二、氣相色譜法中常用衍生化反應(yīng)的種類與試劑/84
三、應(yīng)用示例/87
第五章高效液相色譜法的分類與儀器構(gòu)造/92
第一節(jié)概述/92
一、高效液相色譜的速率理論/92
二、高效液相色譜法的特點(diǎn)/93
三、高效液相色譜法的分類/94
四、高效液相色譜儀的組成/95
第二節(jié)高壓輸液系統(tǒng)/95
一、貯液瓶和流動(dòng)相脫氣/96
二、高壓輸液泵/96
第三節(jié)進(jìn)樣系統(tǒng)/98
一、六通進(jìn)樣閥/99
二、自動(dòng)進(jìn)樣器/100
第四節(jié)色譜分離系統(tǒng)/101
一、色譜柱/101
二、保護(hù)柱/101
三、柱恒溫系統(tǒng)/102
第五節(jié)高效液相色譜儀的操作與維護(hù)/102
一、高效液相色譜儀的基本操作方法/102
二、高效液相色譜儀的維護(hù)與注意事項(xiàng)/103
第六章高效液相色譜檢測(cè)器/108
第一節(jié)紫外-可見分光檢測(cè)器/108
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/108
二、應(yīng)用特點(diǎn)/112
三、應(yīng)用示例/113
第二節(jié)熒光檢測(cè)器/117
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/117
二、應(yīng)用特點(diǎn)/118
三、應(yīng)用示例/118
第三節(jié)電化學(xué)檢測(cè)器/121
一、安培檢測(cè)器/121
二、其他電化學(xué)檢測(cè)器/122
三、應(yīng)用示例/123
第四節(jié)示差折光檢測(cè)器/125
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/125
二、應(yīng)用特點(diǎn)/126
三、應(yīng)用示例/126
第五節(jié)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器/127
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/128
二、應(yīng)用特點(diǎn)/129
三、應(yīng)用示例/131
第六節(jié)電霧式檢測(cè)器/132
一、檢測(cè)原理和基本構(gòu)造/133
二、應(yīng)用特點(diǎn)/134
三、應(yīng)用示例/135
第七章液固吸附色譜法及其應(yīng)用/138
第一節(jié)液固吸附色譜法/138
一、液固吸附色譜法的固定相/138
二、硅膠固定相的保留規(guī)律/141
三、氧化鋁固定相的保留規(guī)律/143
第二節(jié)液固吸附色譜法的應(yīng)用/144
一、薄層色譜法/144
二、柱色譜法/146
三、固相萃取法/147
四、高效液相色譜法/148
第八章化學(xué)鍵合相色譜法的應(yīng)用/151
第一節(jié)化學(xué)鍵合相色譜法/151
一、化學(xué)鍵合相的特點(diǎn)/151
二、化學(xué)鍵合相的制備/152
三、色譜柱的填裝方法及效能評(píng)價(jià)/156
四、化學(xué)鍵合相的官能團(tuán)和商品牌號(hào)/159
第二節(jié)化學(xué)鍵合相色譜填料的發(fā)展/161
一、硅膠微球固定相/162
二、聚合物微球固定相/166
三、金屬氧化物微球固定相/168
四、石墨化碳固定相/170
第三節(jié)非極性鍵合相色譜法/171
一、疏溶劑作用/171
二、色譜分離條件的選擇與優(yōu)化/173
三、應(yīng)用示例/181
第四節(jié)離子對(duì)色譜法/183
一、離子對(duì)色譜法的保留機(jī)制/183
二、影響離子對(duì)色譜保留的因素/183
三、應(yīng)用示例/185
第五節(jié)極性鍵合相色譜法/189
一、極性鍵合相的構(gòu)成與特點(diǎn)/189
二、極性鍵合相色譜法的保留機(jī)制/191
三、應(yīng)用示例/192
第六節(jié)梯度洗脫法/195
一、梯度洗脫的原理和特點(diǎn)/196
二、梯度洗脫方法的建立與優(yōu)化/197
三、應(yīng)用示例/202
第九章其他類型高效液相色譜法/207
第一節(jié)離子色譜法/207
一、離子色譜法的原理/207
二、離子色譜儀/208
三、離子色譜法的應(yīng)用/212
第二節(jié)分子排阻色譜法/215
一、分子排阻色譜法的原理/215
二、分子排阻色譜儀/216
三、分子排阻色譜法的應(yīng)用/220
第三節(jié)超臨界流體色譜法/225
一、超臨界流體色譜法的原理/225
二、超臨界流體色譜儀/226
三、超臨界流體色譜法的應(yīng)用/228
第四節(jié)制備色譜法/230
一、制備高效液相色譜法的原理/230
二、制備高效液相色譜儀/233
三、快速制備柱色譜技術(shù)/234
第五節(jié)衍生化高效液相色譜法/236
一、衍生化高效液相色譜法的原理/237
二、常用衍生化反應(yīng)的種類及試劑/237
三、應(yīng)用示例/242
第十章電泳法和毛細(xì)管電泳法/247
第一節(jié)電泳法概述/247
一、電泳法的原理/247
二、電泳法的分類/248
第二節(jié)毛細(xì)管電泳法概述/250
一、毛細(xì)管電泳法的原理/250
二、毛細(xì)管電泳儀/251
三、毛細(xì)管的涂層技術(shù)/252
第三節(jié)毛細(xì)管電泳的分離模式/253
一、毛細(xì)管區(qū)帶電泳/253
二、膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜/256
三、毛細(xì)管凝膠電泳/257
四、毛細(xì)管等電聚焦電泳/260
五、非水毛細(xì)管電泳/261
六、毛細(xì)管電色譜/261
第四節(jié)毛細(xì)管電泳法的應(yīng)用/262
一、氨基酸分離分析/262
二、肽和蛋白質(zhì)分離分析/263
三、核酸分離分析/264
四、細(xì)胞及微生物分離分析/265
五、對(duì)映體分離分析/265
第十一章色譜-光譜聯(lián)用技術(shù)/268
第一節(jié)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)/268
一、概述/268
二、進(jìn)樣系統(tǒng)/269
三、接口技術(shù)（離子源）/271
四、離子傳輸區(qū)/275
五、質(zhì)量分析器/276
六、離子檢測(cè)器/287
七、應(yīng)用示例/287
第二節(jié)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)/291
一、概述/291
二、接口技術(shù)/292
三、離子源/292
四、應(yīng)用示例/295
第三節(jié)液相色譜-核磁共振聯(lián)用技術(shù)/298
一、概述/298
二、操作方式/299
三、接口技術(shù)/300
四、存在的問題和解決方法/300
五、應(yīng)用示例/301
第十二章手性藥物的色譜分離與檢測(cè)/304
第一節(jié)概述/304
一、對(duì)映異構(gòu)體和非對(duì)映異構(gòu)體的概念/304
二、手性藥物分離的意義/305
三、手性藥物的色譜分離方法/305
第二節(jié)手性衍生化試劑法/306
一、手性拆分的原理/306
二、衍生化試劑的種類/307
三、應(yīng)用示例/311
第三節(jié)手性固定相法/314
一、手性拆分的原理/314
二、手性高效液相色譜固定相/314
三、手性氣相色譜固定相/324
四、應(yīng)用示例/325
第四節(jié)手性流動(dòng)相法/327
一、手性拆分的原理/327
二、流動(dòng)相添加劑的種類/327
三、應(yīng)用示例/328
第十三章基因毒性雜質(zhì)的色譜分離與檢測(cè)/332
第一節(jié)概述/332
一、基因毒性雜質(zhì)的定義與性質(zhì)/332
二、基因毒性雜質(zhì)控制的法規(guī)要求/334
三、基因毒性雜質(zhì)的檢測(cè)方法/336
第二節(jié)亞硝胺類基因毒性雜質(zhì)/337
一、亞硝胺類雜質(zhì)產(chǎn)生的原因/337
二、亞硝胺類雜質(zhì)的限度及控制策略/338
三、亞硝胺類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/340
第三節(jié)磺酸酯類基因毒性雜質(zhì)/345
一、磺酸酯類雜質(zhì)產(chǎn)生的原因/346
二、磺酸酯類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/346
第四節(jié)含鹵素的基因毒性雜質(zhì)/351
一、鹵代烴類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/351
二、鹵代羧酸類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/353
三、酰鹵類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/355
第五節(jié)肼類和環(huán)氧化物基因毒性雜質(zhì)/358
一、肼類雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/358
二、環(huán)氧化物雜質(zhì)的分離檢測(cè)方法/361
第十四章色譜法在藥物定性分析中的應(yīng)用/368
第一節(jié)藥物色譜定性分析方法/368
一、以保留時(shí)間為基礎(chǔ)的定性方法/368
二、利用光譜相似度定性/371
三、利用質(zhì)譜檢測(cè)器提供的質(zhì)譜信息定性/371
第二節(jié)藥物雜質(zhì)與代謝產(chǎn)物的定性分析/376
一、藥物中未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定/376
二、藥物代謝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)鑒定/384
三、藥物的代謝組學(xué)研究/387
第三節(jié)非法添加藥物的定性篩查/392
一、液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器在非法添加定性篩查中的應(yīng)用/392
二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在非法添加定性篩查中的應(yīng)用/393
第四節(jié)色譜指紋圖譜用于中藥的定性鑒別/396
一、指紋圖譜的定義/396
二、中藥指紋圖譜的建立方法/396
三、應(yīng)用示例/399
第十五章色譜法在藥物定量分析中的應(yīng)用/404
第一節(jié)概述/404
一、色譜信號(hào)的測(cè)量/404
二、定量分析的誤差來(lái)源/406
第二節(jié)藥物中主成分的定量分析及其驗(yàn)證/408
一、主成分定量分析方法/408
二、主成分定量分析方法的系統(tǒng)適用性要求/411
三、主成分定量分析的方法驗(yàn)證/412
第三節(jié)藥物中雜質(zhì)的定量分析及其驗(yàn)證/415
一、雜質(zhì)定量分析方法/415
二、雜質(zhì)定量分析方法的系統(tǒng)適用性要求/419
三、雜質(zhì)定量分析的方法驗(yàn)證/420
第四節(jié)生物樣品的定量分析及其驗(yàn)證/421
一、生物樣品定量分析的前處理方法/422
二、生物樣品定量分析方法/423
三、生物樣品定量分析的方法驗(yàn)證/424
第十六章藥物色譜分析新技術(shù)及其應(yīng)用/428
第一節(jié)細(xì)胞膜色譜技術(shù)/428
一、親和色譜技術(shù)/428
二、細(xì)胞膜色譜技術(shù)簡(jiǎn)介/428
三、細(xì)胞膜色譜技術(shù)的發(fā)展/430
四、細(xì)胞膜色譜技術(shù)的應(yīng)用/432
第二節(jié)微流控技術(shù)/433
一、概述/433
二、微流控芯片的制作/434
三、微流控芯片分析的檢測(cè)方法/436
四、微流控芯片的應(yīng)用/438
第三節(jié)色譜-色譜聯(lián)用技術(shù)/439
一、概述/439
二、氣相色譜-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)/440
三、液相色譜-液相色譜聯(lián)用技術(shù)/441
四、色譜-色譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用/443
第四節(jié)液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)/444
一、概述/444
二、元素形態(tài)分離中的液相色譜技術(shù)/445
三、接口技術(shù)/446
四、電感耦合質(zhì)譜技術(shù)/447
五、應(yīng)用示例/448