任安徽巡警學(xué)堂會(huì)辦后不久，徐錫麟即被加授陸軍學(xué)堂監(jiān)督，這就更加有利他策劃起義。但是，徐錫麟因心性太急，一到安慶就四處與黨人聯(lián)絡(luò)，以致他的一些活動(dòng)引起探警的注意，并被密報(bào)兩江總督端方。端方得報(bào)后，便電告安徽巡撫恩銘，囑其嚴(yán)防黨人，以免起事。

然而巡撫恩銘是個(gè)糊涂蟲(chóng)，他只叮囑徐錫麟嚴(yán)防黨人，而根本不懷疑他是革命黨。但自此時(shí)起，陸軍學(xué)堂的風(fēng)聲漸緊。徐錫麟見(jiàn)狀，便決意在陸軍學(xué)堂學(xué)生暑期舉行畢業(yè)典禮日舉事，不再等待。然而不巧的是，恩銘府中一位親信幕僚，其母的壽日正好是畢業(yè)典禮的這一天。為了給其幕僚之母賀壽，恩銘便令徐錫麟提前兩天舉行畢業(yè)典禮。這一變動(dòng)，打亂了徐錫麟的計(jì)劃，于是他只得決定再次提前發(fā)動(dòng)起義。

在舉行畢業(yè)典禮的這天清晨，徐錫麟即與陳伯平、馬宗漢到巡警學(xué)堂召集學(xué)生訓(xùn)話。學(xué)生集齊后，他即開(kāi)宗明義、直言相告：“我此次來(lái)安慶，專為救國(guó)，并非為功名富貴到此。諸位也總不要忘‘救國(guó)’二字，行止坐臥咸不忘，如忘救國(guó)二字，便不成人格。我自到校以來(lái)，為日未久，與諸君相處，感情可謂和洽。我于救國(guó)二字，不敢自處于安全之地位，考慮有特別意見(jiàn)，并有特別辦法，擬從今日實(shí)行。諸君當(dāng)諒我心，務(wù)祈有以佐輔我而量力行之，此是我所仰望于諸位君子?！北妼W(xué)生聽(tīng)了他的話，不少人深受震動(dòng)，接著紛紛表示愿意為革命效力。

上午九時(shí)許，巡撫恩銘在護(hù)兵擁護(hù)下前來(lái)出席陸軍學(xué)堂學(xué)生的畢業(yè)典禮。徐錫麟恭請(qǐng)他坐在設(shè)置在堂前的大案前，自己身著戎裝肅立在臺(tái)階上，陳伯平、馬宗漢則站立在案?jìng)?cè)。畢業(yè)典禮開(kāi)始后，徐錫麟以安徽巡警學(xué)堂會(huì)辦身份令官生和兵生分別向恩銘行禮。

待官生行禮畢，他上前對(duì)恩銘行舉手禮，呈學(xué)生名冊(cè)于案上，并故意大聲說(shuō)：“回大帥，今日有革命黨起事！”

恩銘愕然不知所措，急問(wèn)：“會(huì)辦從何得此信？”

話未畢，陳伯平猛擲炸彈于案前，但未爆炸，恩銘一驚而起。

徐錫麟急忙上前說(shuō)：“大帥勿驚，這個(gè)革命黨，職道當(dāng)為大帥拿到?！?/p>

恩銘急問(wèn)：“是何人？”

徐錫麟拔出手槍，直擊恩銘說(shuō)：“職道就是?！?/p>

陳伯平、馬宗漢二人見(jiàn)狀，也拔槍向恩銘及在場(chǎng)參加典禮的官員射擊。一陣亂射之中，恩銘身中七彈，重傷倒地。

徐錫麟這時(shí)大聲呼喊：“愿革命者，隨我來(lái)！”

學(xué)生中有三十余人聞聲相從響應(yīng)，他們跟著直奔軍械庫(kù)，想先獲取槍械。

可是，新軍械庫(kù)因無(wú)庫(kù)存房鑰匙而打不開(kāi)，所有新槍械一時(shí)取不出來(lái)。而庫(kù)存房中所有的舊槍械都?jí)牡脽o(wú)法再用，五門(mén)巨炮也缺少機(jī)件。

正急亂中，聞?dòng)嵹s來(lái)的清軍已將軍械庫(kù)團(tuán)團(tuán)圍住，于是雙方開(kāi)始激烈槍?xiě)?zhàn)。戰(zhàn)至下午四時(shí)，陳伯平戰(zhàn)死，徐錫麟、馬宗漢及學(xué)生十?dāng)?shù)人由于缺槍缺彈，悉數(shù)被捕。

徐錫麟被捕后，旋即被殺害于撫署東轅門(mén)外，時(shí)年三十五歲。臨刑前，他神色自若，從容讓人拍照，并高聲對(duì)眾人說(shuō)：“功名富貴，非所快意，今日得此，死亦不憾矣！”

清總兵處決徐錫麟后，接著派巡捕搜查他的居室，從居室內(nèi)搜出光復(fù)軍大旗一面，討虜大元帥印一顆，信件數(shù)封及槍彈少許。接著，巡捕又奉命將徐錫麟的弟弟徐偉捕了去，拷問(wèn)之下，徐偉招告其嫂與秋瑾是革命黨，正在紹興籌劃起義。

徐錫麟在安慶起事失敗的消息傳至紹興，秋瑾聞知悲泣不已。這時(shí)金華革命軍的起義亦失敗，杭州則無(wú)消息。大通學(xué)堂的學(xué)生見(jiàn)此狀況，便向秋瑾建議提早舉事，先殺知府貴福，以占領(lǐng)紹興城。可是秋瑾卻想聯(lián)合舉事，說(shuō)要等待嵊縣的消息再說(shuō)。為此，她又分派二十人到杭州城，作為起事內(nèi)應(yīng)，這樣她身邊的勢(shì)力更弱了。

紹興知府貴福得到兩江總督府發(fā)來(lái)的秋瑾正在準(zhǔn)備舉事的官文后，便急到杭州城向總兵張?jiān)鴵P(yáng)求救，張?jiān)鴵P(yáng)便派防營(yíng)統(tǒng)領(lǐng)李益智率一標(biāo)人馬直奔紹興，來(lái)捉拿秋瑾。杭州城內(nèi)的學(xué)生探得消息后，急忙前來(lái)報(bào)告秋瑾，言形勢(shì)險(xiǎn)惡，要她快拿主意。秋瑾見(jiàn)事機(jī)雖已泄露，但要舉事決無(wú)成功之望，于是叫學(xué)生把槍械藏匿起來(lái)，不作無(wú)謂犧牲。此時(shí)她自己已作好就義準(zhǔn)備，故既不打算逃走，也不采取任何抵抗行動(dòng)。

次日，防營(yíng)兵在李益智帶領(lǐng)下來(lái)到紹興，將大通學(xué)校團(tuán)團(tuán)圍住。秋瑾卻端坐在校長(zhǎng)室內(nèi)，若無(wú)其事。她上身著白襯衫，下身著玄色生紗綢褲，腳穿西式?jīng)鲂?。防營(yíng)兵見(jiàn)了，一擁而上，將她與另六人一齊捉去。

押到縣衙后，知府貴福和縣令李宗岳坐堂審訊。貴福劈頭便問(wèn)：“秋瑾，你可知罪？”

秋瑾若無(wú)其事地反問(wèn)：“不知何罪之有？”

貴福出示秋瑾寫(xiě)給徐錫麟的兩封信，秋瑾即承認(rèn)信是自己寫(xiě)的。

貴福接著問(wèn)道：“你可曾用鑒湖女俠之名發(fā)表過(guò)反對(duì)朝廷的詩(shī)文？”他出示了《中國(guó)女報(bào)》一份。

秋瑾答道：“發(fā)表過(guò)?！?/p>

貴福又問(wèn)：“真是你寫(xiě)的么？寫(xiě)過(guò)些什么詩(shī)？”

秋瑾淡然地笑著說(shuō)：“知府大人不相信么？我寫(xiě)的不過(guò)是些感憤感時(shí)詩(shī)，不信不妨念給你聽(tīng)聽(tīng)。”言畢，她誦念出其上的一首《感憤》律詩(shī)：

莽莽神州嘆陸沉，救時(shí)無(wú)計(jì)愧偷生！

摶沙有愿興亡楚，博浪無(wú)椎擊暴秦。

國(guó)破方知人種賤，義高不礙客囊貧。

經(jīng)營(yíng)恨未酬同志，把劍悲歌涕淚橫。

貴福聽(tīng)她一字一頓地念完這首詩(shī)后，即逼問(wèn)道：“你說(shuō)說(shuō)，詩(shī)中‘興亡楚、擊暴秦’是何意？”

秋瑾平靜地說(shuō)：“這還用問(wèn)么？”接著她坦然供認(rèn)了自己所做的一切。

當(dāng)要她書(shū)寫(xiě)所供時(shí)，秋瑾莞爾一笑，提起毛筆，蘸滿墨水，寫(xiě)了“秋風(fēng)秋雨愁煞人”七字。

次日，秋瑾即被刑于紹興軒亭口，時(shí)年三十一歲。秋瑾犧牲后，她留日時(shí)的好友吳芝英和永貞女士等人聞?dòng)?，悲憤不已。吳芝英聞秋瑾家人不敢收尸，與永貞計(jì)議后，一起為她收殮入棺，并安葬她于西湖湖畔。永貞女士還特書(shū)挽聯(lián)志哀，其聯(lián)曰：

悼我神州，值任斯禽獸衣冠，肆意妄行兇手段

嗟爾弱質(zhì)，居然有黨魁名號(hào)，與同人上斷頭臺(tái)

鎮(zhèn)南關(guān)上，孫中山、黃興以親手發(fā)炮擊敵為快事

孫中山在河內(nèi)得知徐錫麟、秋瑾舉事未成、英勇就義的消息后，心潮難平。當(dāng)時(shí)他正在撰文，以駁斥南洋保皇黨《南洋總匯報(bào)》反對(duì)革命的論調(diào)，供同盟會(huì)在新加坡新創(chuàng)刊的《中興日?qǐng)?bào)》刊用。由于過(guò)于激憤，他連手中的文章也撰寫(xiě)不下去了。

正在這時(shí)，在欽州發(fā)動(dòng)起事的王和順來(lái)河內(nèi)，到甘必達(dá)街六十一號(hào)同盟會(huì)分部寓所求見(jiàn)他，報(bào)告起義計(jì)劃。王和順是廣西邕寧人，曾任劉永福部哨官，后來(lái)入了洪門(mén)會(huì)。他在1903年參加過(guò)在南寧的反清起義，失敗后逃往香港。1907年春，孫中山至河內(nèi)道經(jīng)西貢時(shí)，王和順聞?dòng)嵦赝L見(jiàn)，由孫中山主盟加入了同盟會(huì)，并隨孫中山一起到河內(nèi)，成為同盟會(huì)的得力軍事人才。孫中山為發(fā)動(dòng)粵省起義，不久派他與胡毅生去廉州，化名張德興暗入趙聲軍中，任軍事委員職。王和順在清軍中任職后，聽(tīng)說(shuō)欽州三那地區(qū)民團(tuán)頭領(lǐng)梁建葵、梁少廷有槍數(shù)百支，便前去聯(lián)絡(luò)，正巧劉思裕之侄劉顯明在叔父身死后率領(lǐng)數(shù)百人前來(lái)相會(huì)，表示愿意助他舉事反清，王和順甚感高興，遂與他相交。后來(lái)，王和順又結(jié)識(shí)了防城清軍的兩位哨官，策劃他們參與反清起義，這兩位哨官亦肯支持他舉事，說(shuō)到時(shí)愿作內(nèi)應(yīng)。